本阶段Florisil在土壤检测中的应用迎来更新,那么关于Florisil产品你掌握了多少呢?试试做个小测验:
Florisil是什么?有什么技术特点?
Florisil可以应用在哪些领域?
Florisil适用标准有哪些?
Florisil检测土壤中15种硝基苯类化合物、16种多环芳烃、26种有机氯实验中,提取步骤用的哪种分散剂?萃取溶剂用的什么?浓缩步骤用什么溶剂置换的?
如上土壤检测应用中净化步骤都有使用弗罗里硅土柱,但所用溶剂和配比不同,你还记得吗
如果以上几个问题您都答出来了,恭喜您已经融会贯通学有所成了,接下来要分享的“测定土壤中的23种有机氯”相信你也大致有思路了!
如果回答不顺利,也还有机会补课,温故而知新,赶紧翻翻之前学的哦~
为加深大家对Florisil的印象,也让大家通过这几篇文章真正学会Florisil用于土壤检测的实验方法,下面还会详细介绍“加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的23种有机氯”
提取
EXTRACT
取研细过筛后的环境土样20g,与7g硅藻土混合均匀,装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂(1.2.3),系统压力10Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间3min,静态萃取时间6min,冲洗体积60%,N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。
浓缩
CONCENTRATION
将收集管置于MV5中,浓缩温度35℃,开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用丙酮正己烷混合溶剂(1.2.3)淋洗收集管壁,浓缩至约1mL,待净化。
净化
PURIFY
净化方式选择固相萃取,净化小柱为硅酸镁净化小柱,具体方法如下:
按照图1方法进行净化实验,完全上样,洗脱液为丙酮正己烷混合溶剂(1.2.4),收集液用MV5浓缩至近干,加入适量内标中间液(1.2.)后,用丙酮正己烷混合溶剂(1.2.4)定容至1mL,待测。
图1 固相萃取净化方法
实验结果
EXPERIMENTTAL RESULT
26种化合物色谱图分离情况(含内标和替代物)
图2 有机氯标准液总离子流谱图
加标样品回收率
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