Florisil应用
加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的26种有机氯
提取
EXTRACT
取研细过筛后的环境土样5g,与3g硅藻土混合均匀,装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为丙酮-正己烷 (1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10.34Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间2min,静态萃取时间6min,冲洗体积60%,N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。
浓缩
CONCENTRATION
将收集管置于MV5中,浓缩温度35℃,开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管,置换溶剂为正己烷,样品体积在1mL左右。
净化
PURIFY
净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下:
按照图1方法进行净化实验,其中丙酮正己烷溶液配比为1:9,体积比。收集液用MV5浓缩至近干,用正己烷定容至1mL,待测。
图1.弗罗里硅土柱净化方法
实验结果
EXPERIMENTTAL RESULT
26种有机氯农药色谱图分离情况(含内标和替代)
图2 有机氯标准液总离子流谱图
加标样品的回收率
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