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北京莱伯帕兹检测科技有限公司

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应用方案|中药材及饮片中多种农药残留量的测定 SPE-UPLC-MS/MS法

莱伯帕兹

2021/04/14 15:16

阅读：1937

2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版。在0212药材和饮片检定通则中规定了33种禁用农药。其中，2341通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法——“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。

第五法对药材及饮片（植物类）33种禁用农药及其代谢物，异构体共54个残留物进行测定。自该标准发布以来，中药分析检测工作者面临了一系列农残检测的挑战。

中药材及饮片中多种农药残留量的测定

SPE-UPLC-MS/MS法

适用范围

本方案适用于药材及饮片中氨基甲酸酯、有机磷等30种农残检测。（按药典2020版第四部2341农药残留量测定法，第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，P275）。

标准品配制

表1：30种混标储备液的组分及浓度表

(2) 混标中间液以甲胺磷计5 μg/mL：吸取0.5 mL混标储备液，用乙腈定容至10mL，配制成5 μg/mL的混标中间液。

(3) 基质混合对照品溶液：取空白基质溶液1mL（6份），40℃氮吹至约0.6 mL，按照下表加标，用乙腈稀释至1 mL，加入0.3 mL水，混匀，过PTFE膜，即得基质混合对照品溶液。

表2标准曲线配制方法

级别	标曲浓度	混标中间液浓度，以甲胺磷计	吸取体积
级别	ng/mL	ug/mL	吸取体积
1	0	--	不加标
2	5	0.1 ug/mL	50 uL
3	10	1.0 ug/mL	10 uL
4	25	1.0 ug/mL	25 uL
5	50	5.0 ug/mL	10 uL
6	100	5.0 ug/mL	20 uL
7	200	5.0 ug/mL	40 uL

提取

3.1金银花和当归样品

(1) 取5.0 g样品于100 mL烧杯中，加入1 g NaCl，加入50 mL乙腈，15000 r/min均质 1 min，6000 rpm离心5 min；

(2) 将上清液转移至150 mL旋蒸瓶中，残渣用50 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。

(3)合并两次上清液，40 ℃减压蒸至低于3-5mL，冷却后，用乙腈定至10 mL，取出5 mL待净化。

3.2陈皮和枸杞样品

(1) 取3.0 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL1%乙酸水，浸泡半小时。

(2) 加入15 mL乙腈，振荡5 min，加入萃取盐包，振荡3 min，6000 rpm离心2 min；

(3) 取出上清液9 mL待净化。

净化

4.1金银花和当归样品

EZsep HLB 200mg/6 mL (Cat#: PZ12609)SPE小柱不活化，直接上样5 mL，接收全部流出液，混匀后，取出1mL流出液加入0.3 mL水，混匀，过PTFE膜，上机分析。同方法制备空白基质溶液（SPE柱净化后的流出液）。

4.2陈皮和枸杞样品

EZsep QuE 15 mL Tube(Cat#: PZ13036)（300 mg PSA / 300 mg C18 / 90 mg Carb / 900 mg MgSO4 / 300 mg Silica）将待净化液加入到15 mL EZsept QuEChERS净化管，涡旋混合均匀，振荡5 min，6000rpm离心5 min，准确取出5 mL上清液于5mL氮吹管中，40℃水浴中氮吹至约0.4 mL，用乙腈定容至1mL，加入0.3 mL水，混匀，过PTFE膜，上机分析。

分析条件

UPLC 条件

色谱柱：Leapsil C18，100×2.1 mm，2.7 μm

流速：0.3 mL/min

进样量：2 μL

柱温：40 ℃

流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）

B：乙腈—0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）=95:5

梯度设置