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前处理常用到固相萃取柱,你选对了吗？

莱伯帕兹

2021/04/02 13:48

阅读：21

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1
如何预防回收率差


原因分析:

（1）目标物在填料上保留不足

判断方法:空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，若实际检测浓度超过含量的5%，说明保留不足。


可能原因
对策
SPE柱选择不合适
选择更强保留的SPE柱
样品上样液或淋洗液的洗脱强度过强
降低样品上样液或者淋洗液的洗脱强度
上样体积/浓度过高，导致过载发生
减少上样浓度或者增加填料量
操作过程中，小柱发生“干涸”现象
重新进行活化/平衡，保证小柱在淋洗结束前不能发生“干涸”现象


（2）目标洗脱不完全
判断方法:空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，没有检出目标物;但回收洗脱液，回收率也不高。


可能原因
对策
小柱保留太强
选择保留稍弱的SPE柱
洗脱能力太强
增强洗脱强度
洗脱体积太小
增强洗脱体积


（3）其他原因
判断方法：空白溶剂加标，回收上样液，淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液，回收率正常。


可能原因
对策
预处理的提取不足
改变提取溶剂
目标物质不稳定，挥发或者分解
改变提取和转移方式，减少加热温度，受PH影响较大的化合物可加入缓冲盐调节PH等
预处理过程复杂
简化预处理过程
目标物与杂质结合
换适当的方法除杂质
杂质干扰效应太强
改变前处理方法或与基质加标物质进行对比
杂质过多，超出小柱保留
改变预处理方法，减少上样量或增加小柱填料量



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2
重现性差


可能原因
对策
操作步骤繁琐，人为误差导致
改变前处理方法或者制定SOP方法
复杂样品基质除杂效果不佳
改变整个前处理方法，加入内标或与基质加标数据做对比
上样过程发生干涸
重新活化平衡
发生堵柱现象或者流速过快
前者改变预处理方法，后者使用止回阀控制流速



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3
净化效果不佳


净化效果不佳的对策：


①改变预处理方法
②改变淋洗液和洗脱液的强度
③选择合适的作用小柱
④正确进行SPE操作


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4
流速过快或过慢


流速过慢的原因
对策
SPE选择的粒径过小
选择大粒径SPE
样品预处理后仍有悬浮不溶物
上样前冷冻离心
样品粘度太高
样品稀释
SPE阻力过大，液体无法靠重力滴落
使用手动固相萃取柱装置，通过调节止回阀，气门，抽负压来调节流速
流速过快的原因
对策
SPE选择的粒径过大
选择小粒径的SPE
重力作用时流速依然很快
使用手动SPE装置，调节止回阀
抽负压时流速过快
调节止回阀和气门，控制真空表压力恒定在一定范围内



所以，选择合适的萃取柱对检测结果的准确性有着至关重要的作用。一般从两方面进行考量：吸附剂和柱规格。适宜的吸附填料可以让干扰物质与目标组分得到良好的分离，并满足回收要求。而吸附剂所能吸附的化合物质量是有限的，一旦样品量过大，则会出现“超载”，使得目标物直接“穿透”萃取柱不被保留。
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根据基质性质选择

吸附剂主要可根据目标化合物性质和基质性质进行选择。
吸附剂的选择则大致可由以上两种方式进行选择，对于具体实例，可依据“区分目标化合
物”的原则进行选择。
基质
目标化合物
主要干扰物
萃取柱
土壤、污水
疏水性有机污染物
腐殖物质
反相柱C18、SLC
水果、蔬菜、中药、果汁、蔬菜汁、果酒
多种农药残留
碳水化合物、色素、有机酸、酚
NH2、Carbon/NH2
弱极性农药
反相柱C18


碱性农药
阳离子交换柱HLB


酸性农药
阴离子交换住PAX


血液、尿液、动物组织、奶制品
中性、弱酸性、弱碱性药物
蛋白质、脂肪
反相柱C18、SLC
碱性药物
阳离子交换柱PCX


酸性药物
阴离子交换住PAX


油脂
脂溶性维生素、磷脂、黄曲霉毒素
脂肪
正相柱silica、NH2、PSA


选择出适宜的吸附剂后，还需要根据检定所需的样品量选择合适的柱规格。由于萃取柱的吸附剂能吸附的化合物质量是有限的，一旦超过了这个数值，目标物就不能被有效保留，使得洗脱效果大打折扣。因此，根据样品中的组份量选择合适的柱规格，是很有必要的。
以下给出了萃取柱的上样容量及洗脱参数，以供参考:
萃取柱规格
上样量
最小洗脱体积
50mg
2.5mg
125μL
100mg
5mg
250μL
150mg
7.5mg
375μL
200mg
10mg
500μL
500mg
25mg
1250μL
1000mg
50mg
2500μL


使用膜片式固相萃取柱如何选择呢？需要从以下几个方面进行选择：
1.膜密度
标准密度(SD)膜片适用于生物基质等复杂样品，推荐作为大多数应用的首要选择。当需要较小的洗脱体积，同时样品基质相对简单（例如水或过滤的血清）时，高密度（HD）膜片是更好的选择。

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2.萃取柱容积

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3.吸附剂类型
一个理性的固相萃取方法取决于目标分析物的物理化学性质（pKa值；酸碱性；功能基团）与吸附剂及其基体（硅胶或聚合物）的良好匹配。在很多情况下，样品基质和其体系环境（pH值和/或盐浓度）也会影响到目标分析物和吸附材料的匹配。

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