2017/11/29 15:21
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拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势;采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。
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豫维:气相色谱- 质谱联用法同时测定红枣中六种酚酸
用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法同时测定红枣中6种酚酸(水杨酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、2,5-二羟基苯甲酸、原儿茶酸和对香豆酸)。并对色谱柱、升温程序及衍生化条件进行了优化。最终使用的色谱柱为Rtx-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);升温程序为初始柱温100℃,以10℃/min升至200℃,然后再以5℃/min上升到250℃,保持5 min,总共运行时间为25 min;选择(双三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷)为衍生化试剂,样品衍生化的温度为35℃,时间30 min。在此最优分析条件下,6种酚酸得到良好的分离,各酚酸含量与峰面积之间呈现良好的线性关系(r2≥92.6),方法的检出限为1~6μg/L,回收率为92.6%~104.3%,且相对标准偏差均小于5%。该方法可成功用于3种红枣样品中的此6种酚酸的测定,也为其他食品中这6种酚酸的测定提供新的检测方法。
食品/农产品
2018/10/31
豫维 oxyFID 碳类物质和FID分析的完美解决方案
oxyFID系统特有的工作方式,意味着FID可以完成更加复杂的分析、更加高效的实现您的分析要求;如一次进样,即可实现CO、CO2、CS2、COS、 HCN、 CH 3 NO、甲酸、甲醛、其它有机物的分析;oxyFID为您带来全新、高效、省时的工作方式。
石油/化工
2018/04/09
气相色谱质谱法检测皮革中酰胺化合物丙烯酰胺
采用甲醇作为溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择Rxi一624sil MS气相色谱柱,用气相色谱一质谱联用仪对丙烯酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下,丙烯酰胺化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0.01~10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995,检出限达到0.01mg/L,相对标准偏差<2.5%,加标回收率为80%一105%。本方法简便快捷、准确可靠,满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。
纺织/印染
2017/12/18
气相色谱质谱法检测皮革中、N一甲基 乙酰胺酰胺化合物
采用甲醇作为溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择Rxi一624sil MS气相色谱柱,用气相色谱一质谱联用仪对N一甲基 乙酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下,五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0.01~10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995,检出限达到0.01mg/L,相对标准偏差<2.5%,加标回收率为80%一105%。本方法简便快捷、准确可靠,满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。
纺织/印染
2017/12/18