GC-MS衍生化法测定大鼠血浆中内源性5-雄烯二醇及药动学研究

用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法同时测定红枣中6种酚酸(水杨酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、2,5-二羟基苯甲酸、原儿茶酸和对香豆酸)。并对色谱柱、升温程序及衍生化条件进行了优化。最终使用的色谱柱为Rtx-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);升温程序为初始柱温100℃,以10℃/min升至200℃,然后再以5℃/min上升到250℃,保持5 min,总共运行时间为25 min;选择(双三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷)为衍生化试剂,样品衍生化的温度为35℃,时间30 min。在此最优分析条件下,6种酚酸得到良好的分离,各酚酸含量与峰面积之间呈现良好的线性关系(r2≥92.6),方法的检出限为1~6μg/L,回收率为92.6%~104.3%,且相对标准偏差均小于5%。该方法可成功用于3种红枣样品中的此6种酚酸的测定,也为其他食品中这6种酚酸的测定提供新的检测方法。

oxyFID系统特有的工作方式，意味着FID可以完成更加复杂的分析、更加高效的实现您的分析要求；如一次进样，即可实现CO、CO2、CS2、COS、 HCN、 CH 3 NO、甲酸、甲醛、其它有机物的分析；oxyFID为您带来全新、高效、省时的工作方式。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对丙烯酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下，丙烯酰胺化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差<2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对N一甲基 乙酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差<2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。