2019/08/06 16:05
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方案摘要:
产品配置单:
青岛埃仑AEA601自动萃取仪
型号: AEA601
产地: 山东
品牌: 埃仑通用
¥1.2万
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青岛埃仑YC9000型离子色谱仪
型号: YC9000型
产地: 山东
品牌: 埃仑通用
¥50万 - 70万
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方案详情:
早强剂是混凝土常用的一种外加剂,它能够缩短水泥混凝土凝结时间,提高混凝土早期强度。早强剂主要有硫代硫酸钠、硫酸铝、硫酸铝钾等,适用于不允许掺用氯盐的混凝土。混凝土外加剂中氯离子对钢筋具有腐蚀作用,其含量要严格控制。
离子交换色谱是同时分离测定多种阴离子的好方法,能够对早强剂中氯离子和硫酸根离子进行分离测试。
1.1 样品处理
称取0.2g早强剂样品于150ml锥形瓶中,加入40ml超纯水后超声震荡30min。取清液过固相萃取柱和0.22 mm滤膜过滤。
1.2 实验部分
(1)仪器与试剂:
离子色谱仪(YC9000,青岛埃仑色谱科技有限公司)及高效阴离子色谱分析柱;
分析天平(0.0001g,);超声波清洗器;固相萃取柱、0.22μm滤膜:
Na2CO3、NaHCO3、Na2SO4、NaCl:优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;实验用水为电阻率大于18.2 MΩ•cm的超纯水。
(2)测试条件:
淋洗液1.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3,流速1.0mL/min,流速0.8mL/min,柱压
5.1~5.15MPa,室温,电导32,电流67mA。
(3)实验内容:
(一)标准溶液配置与标准曲线制作:
① 称取Cl-、SO42-优级纯的钠盐在烘箱干燥至恒重,称取适量,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1.0mg/mL的三种离子的待测离子标准样品溶液。
② 分别精确移取二种标准离子溶液1.0mL置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L的待测离子混合工作标准溶液。
③ 分别移取适量体积的待测离子混合工作标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的待测离子混合线性系列标准溶液。
④ 将上述待测离子线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。
(二)水样测试
按1.1处理得到的早强剂样品溶液,上机测试;若浓度过高可稀释测定。
(三)数据处理
采用外标法进行数据处理,测得水样中待测离子的浓度,换算成早强剂中的含量。
1.3 结果分析
(1) 标准谱图
在本次测试条件下,上机测定标准溶液,测得谱图如下。
(2) 各离子标准曲线
1.4 结论
本次实验采用离子色谱法测定早强剂中的氯离子、硫酸根离子含量,该方法简便、易行,数据可靠。
本次早强剂样品各离子含量:
氯离子=0.00117*40/1000/0.2053=0.228ug/g
硫酸根离子=0.00134*40/1000/0.2053=0.261ug/g。
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