DOPO中的无机阴阳离子同步检测 自动进样器-双通道离子色谱法

DOPO中的无机阴阳离子同步检测

自动进样器-双通道离子色谱法

DOPO（化学名称：9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）是一种新型阻燃剂中间体，其热稳定性和化学稳定性高，阻燃性能更好，DOPO及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂，合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理，已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。

DOPO在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子，这些离子的存在会影响DOPO的纯度，带来终端产品的安全隐患。因此要检测DOPO无机阴阳离子的含量，为生产质量控制提供参考。

1.1 样品处理

在远沈管（FEP制，有盖子50mL）里加入DOPO 1.0g左右（精确到0.1mg），氯仿20 mL，用超声波震荡约5~10min将DOPO溶解；

加入去离子水10 mL，将盖子盖紧，防止渗漏。将远沈管进行5-10min的剧烈摇晃；

用离心机3000r/min以上约15min，氯仿与水层离心分离后;

取水层，过C18柱与0.22mm一次性滤膜，检测待测离子浓度。

1.2 实验部分

（1）仪器与试剂：

YC9000双通道离子色谱仪及高效阴离子色谱分析柱（青岛埃仑色谱科技有限公司）

DA2200自动进样器；

C18预处理柱和0.22mm针头滤膜（青岛埃仑色谱科技有限公司）；

分析天平（0.0001g）；超声波清洗器；

Na₂CO₃、NaHCO₃、CH₃SO₃H、NaCl、Na₂SO₄（优级纯，天津科密欧化学试剂有限公司）。

（2）测试条件：

淋洗液1.8mM Na₂CO₃+1.7mM NaHCO₃, 流速：1.5mL/min，柱压6.8~6.9MPa，室温，电导33，电流67mA。

（3）实验内容：

（一）标准溶液配置与标准曲线制作:

① 标准试剂均预先在烘箱干燥至恒重，精确至0.0002g，称取适量，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的标准溶液。

② 精确移取1.0mL标准溶液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的工作标准溶液。

③ 分别移取适量标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的系列线性混合标准溶液。

④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。

（二）水样测试

样品按1.1处理后，得到样品水溶性溶液上机测试；若浓度过高可稀释后再次测定。

（三）数据处理

采用外标法进行数据处理，测得样品水溶液中待测离子浓度，折算成DOPO中的含量。

1.3 结果分析

（1） 阴离子线性

在本次测试条件下，上机测定样品溶液，测得阴离子线性.

线性系数0.99943，最小检出浓度0.0024mg/L

（2） 阳离子线性

（3） 待测阴离子谱图

待测阳离子谱图

1.4 结论

本实验采用离子色谱法测定DOPO中的阴阳离子含量，该方法方便、可行，仪器运行稳定，数据可靠。

本次DOPO样品各离子含量：

氯离子含量=6.927*10/1000/1.0531=35.8mg/g，

硫酸根离子含量=0.539*10/1000/1.0531=5.12ug/g

钠离子含量=4.826*10/1000/1.0531=0.0458mg/g。