【标准品测定】标准品的定值方法与纯度测定

在我国标准物质领域，标准物质是通用术语，有国家标准物质、国家标准样品、参考品、国内外厂家生产的标准样品等多种形式。国家标准物质经标准物质管委会审核，国家质检总局计量行政部门批准公布的国家标准样品由标准样品技术委员会实施、监督、管理，经国家标准管委会审核、批准、公布，标准物质和标准样品均为有证标准物质。

标准物质、标准样品的定值方法可分为标准测定方法、参考方法和国内外公认的有效方法三种。基准测量方法是计量学特性较高的方法，其操作完全可描述和理解，能够以SI为单位完全表达不确定度，测量结果与所测测量标准无关。

标准方法有同位素稀释质谱法、库仑法、重量法、滴定法、凝固点降低测定法。参考方法是经过系统研究，准确、清晰地描述了准确测定特定化学成分量的必要条件和过程的方法，其准确度和精密度可满足其他方法的准确度评价和代入一级标准物质的要求。国内外公认的有效方法已被证明是技术性能满足其应用目的的方法。

由于标准品是自己分离获得，所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度，可能不准，有人建议用LC-MS测定，那么标准品的纯度如何测定呢?

1、配同等浓度的溶液，用已知含量的标准品标定自己纯化标准品的纯度。标准品经MS离子化后，检测的主要色谱峰即为目标化合物的色谱峰，水分、重金属、其他结构的杂质即使保留时间一样也不会出峰干扰，结果比较可靠。

2、LC-MS进样后检测总离子流，有机杂质可以产生色谱峰，该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别，从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质，在MS上会出峰，从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题，不同化合物离子化效率不同，同样的浓度会产生不同的峰面积。

3、LC-MS可以测定标准品的纯度，但必须有对照品进行比较，用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值，然后换算成纯度，属于外标法定量的一种，主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。