确定期间核查的标准物质
根据实验室使用标准物质的具体情况和影响因素来确定期间核查的标准物质。标准物质在使用过程中影响稳定性和准确性的因素很多, 它受化学、物理和生物等因素的影响。
溶液标准物质移入储备瓶后, 就受储备瓶、储存条件、标准物质本身的浓度和生物因素等的影响。储备瓶不洁净、标准物质会被污染变性。瓶塞不密封溶剂挥发, 标准物质浓度就会改变。有机标准物质储存时间长有时会受霉菌污染, 从而影响标准物质的稳定性和准确性。反复使用时操作不严谨吸管会带入污染物, 也会影响标准物质的稳定性和准确性。
固体标准物质稳定性能好, 使用时间长, 保存条件和操作者的严谨性对保持标准物质稳定性和准确性起着重要的作用。保存环境的湿度大, 保存不当和操作者使用后不及时盖好瓶盖, 标准物质表面会吸潮、风化而变性。操作者使用的小药勺不清洁会带进污染物, 而影响标准物质的稳定性和准确性。
期间核查时间间隔的确定
期间核查时间间隔可根据实验室对标准物的使用频次和实验室储存条件来决定。有良好的实验环境和储存条件, 又有一整套规范的标准物质的管理程序和专人专柜保存, 期间核查测量间隔可适当延长。实验室首次使用的溶液标准物质, 期间核查时间间隔可以按先密后疏的原则安排。找出此标准物质期间核查的间隔点, 来确定核查间隔。
固体标准物质的稳定性非常好, 有效期长。只要按要求保存, 一般期间核查时间间隔定在半年一次。但固体标准物质中一些不稳定的成分可根据情况缩短核查间隔时间。
标准物质特征量值的核查方法
在化学测量领域, 基准方法是一种具有最高计量特征的方法, 基准直接法测量未知样的值不需要用同量的标准作参照。经典且准确度较高的基准方法有:重量法、滴定法、库仑法、凝固点降低法以及同位素稀释质谱法等。最常用的是重量法和滴定法。这两种方法要求的设备简单, 而且一般化学分析人员均能掌握, 测量的不确定度一般能达到0.2%, 能够满足检测实验室的要求。凝固点降低法用作直接法测定材料的纯度 (物质的量的分数) , 同位素稀释质谱法广泛用于材料定值及其它高质量的测定。
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