对试剂和水的要求
(1)试剂的纯度应在分析纯以上,且性质稳定,配成的溶液不易挥发和其他变化。标定标准溶液必须用基准试剂。
(2)配制标准溶液的实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规格。
草酸标准溶液
配制
0.1mol/L草酸标准溶液,称取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混匀。
标定
准确量取30-35mL草酸标定液,加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。
氢氧化钠标准溶液
配制
将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清澈,取上清液备用。
(1)1mol/L氢氧化钠标准溶液:移取52mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。
(2)0.5mol/L氢氧化钠标准溶液:移取26mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混匀。
(3)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:移取5 mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。
标定
(1)1mol/L氢氧化钠标准溶液:称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
(2)0.5mol/L氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。
(3)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL,其余同上。
盐酸标准溶液
配制
(1)1mol/L盐酸标准溶液:量取90mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。
(2)0.5mol/L盐酸标准溶液:量取45mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。
(3)0.1mol/L盐酸标准溶液:量取9mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。
标定
(1)1mol/L盐酸标准溶液:称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示剂2-3滴,用1mol/L盐酸滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。
(2)0.5mol/L盐酸标准溶液:称取无水碳酸钠1g其余标定同上。
(3)0.1mol/L盐酸标准溶液:称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1mol/L盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。
高锰酸钾标准溶液
配制
0.1mol/L高锰酸钾标准溶液。称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中,煮沸20min,冷却后于暗处密闭保存数日,将溶液倾出,用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。
标定法一
称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g,称准至0.0002g。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1mol/L高锰酸钾液进行滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。
标定法二
准确量取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液30-35mL,加水100mL、碘化钾2mL和4mol/L硫酸20mL,待碘化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
硫代硫酸钠标准溶液
配制
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,煮沸10min,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置数日后过滤备用。
标定法一
称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g,称准于0.0002g。置于500mL具塞锥形瓶中,溶于25mL煮沸并冷却的水中,加入碘化钾2g和4mol/L硫酸20mL。待碘化钾溶解后,于暗处放置10min,加入250mL水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液变为亮蓝绿色。
同时作空白试验。
标定法二
准确量取0.1mol/L碘标准溶液30-35mL,加入水100mL和0.1mol/L盐酸5mL,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
(注:水100mL和0.1mol/L盐酸5mL所消耗碘量,应作校正)
硫酸标准溶液
配制
(1)1mol/L硫酸标准溶液:量取30mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。
(2)0.5mol/L硫酸标准溶液:量取15mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。
(3)0.1mol/L硫酸标准溶液:量取3mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。
标定
方法与盐酸标准滴定溶液的标定方法相同。
硝酸银标准溶液
配制
0.1mol/L硝酸银标准溶液。称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。
标定
称取于500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g,称准至0.0002g。溶于70mL水中,加入5%铬酸钾指示剂1.00mL,在摇动下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈砖红色且30s不褪色即可。
碘标准溶液
配制
0.1mol/L碘标准溶液。称取13g再升华的碘片和35g碘化钾,溶于100mL水中,加入盐酸3滴和900mL水,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。
标定
方法与0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。
碘酸钾标准溶液
配制
0.05mol/L碘酸钾标准溶液。称取于105-110℃ 烘至恒重的基准碘酸钾10.7g,称准至0.0002g。溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。
标定
准确移取0.05mol/L碘酸钾溶液10mL,加水9mL,碘化钾3g和4mol/L盐酸5mL,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
常用6mol/L酸碱溶液的配制
配制
(1)6mol/L盐酸溶液:取247mL浓盐酸(相对密度1.19),加入水稀释至500mL。
(2)6mol/L硫酸溶液:取85mL浓硫酸(相对密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀释至500mL。
(3)6mol/L硝酸溶液:取190mL浓硝酸(相对密度1.42),加入水稀释至500mL。
(4)6mol/L醋酸溶液:取175mL冰醋酸(相对密度1.05),加入水稀释至500mL。
标准溶液在配制与标定过程中需注重的问题有哪些?
(1)溶液配制中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB/T 6682中三级水规格。
(2)标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯。
(3)溶液配制中使用的分析天平、滴定管、单标线容量瓶及单标线吸管等需按计量检定规程要求检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
(4)称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
(5)标定标准滴定溶液浓度时,需两人进行实验,分别做四平行,每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%,两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.18%。
(6)在运算过程中保留5位有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取四位有效数字。
(7)制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。
标准溶液保存
1)除另有规定外,标准滴定溶液在10℃~30℃下,密封保存时间一般不超过6个月;碘标准滴定溶液,0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液密封保存时间为4个月;高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液,硫酸铁铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。
2)标准滴定溶液在10℃~30℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧);碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月;0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液一般不超过15d;高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。
3)当标准滴定溶液出现浑浊,沉淀,颜色变化等现象时,应重新制备。
4)贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。
标准溶液配制安全注意事项
(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。
(2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签,标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。
(3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞。
(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。
(5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用,有毒有机溶剂应在通风柜内操作,配制溶液的烧杯应加盖,以防有机溶剂的蒸发。
(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾;配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如氯化亚锡溶液的配制。
(7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理,不可直接倒入下水道。
总之,标准溶液在配制、标定、保存和使用过程中,要认真按规定进行各环节的工作,才能保证溶液浓度的准确性,以保证实验结果的真实、准确。
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