Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）

鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定

液相色谱-串联质谱法

1、 提取

准确称取粉碎匀浆后的鸭肉样品2.00 g(精确到0.01 g)于50 mL具塞离心管中，加入同位素内标工作液，加入4 mL水，涡旋30 s，将样品充分分散。依次加入0.5 g氯化钠和10 mL乙腈，涡旋10 min，8000 r/min离心1 min；取6 mL上清液至15 mL具塞离心管中，待净化。

二、净化

向6 mL上清液中加入QuEChERS专用净化管(COQ015249)中，涡旋30 s，8000 r/min离心1 min。取5.0 mL上清液至15 mL离心中，于40°C水浴氮吹至干，用乙腈-水溶液(45:55，V/V）定容至1.0 mL，加入2.0 mL正己烷，涡旋10 s，10000 r/min离心3 min，取下层溶液过0.22 μm尼龙膜上机测试。

三、基质曲线的制备

3.1 空白试验：称取空白鸭肉2.00 g（精确至0.01 g）按照上述步骤进行提取、净化上机测试。

3.2 基质曲线：称取6个空白基质按上述提取、净化步骤操作，于净化液中分别加入适量外标和内标使用液，氮吹，定容，使最终上机溶液浓度分别为1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L。

四、仪器条件

4.1 色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：Commasil®AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3 μm)

流动相：A：0.1%甲酸水  B：乙腈

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

表1：梯度洗脱程序

流速：0.3 mL/ min

柱温：35 ℃

进样量：5 μL

4.2 质谱条件

离子源：HESI          电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：30 arb       辅气压力：2 arb

离子传输管：380 ℃     辅气温度：350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）

5、 实验结果

5.1 线性范围

表3  线性关系

5.2 加标回收

表4  样品加标回收率

图1 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中利福平及内标提取离子图

图2 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中阿奇霉素提取离子图

6、 订购信息