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苹果汁中展青霉素的测定 | Copure® MAX混合阴离子固相萃取柱

2023/03/27 11:41

阅读:70

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2023/03/27
检测样品:
果蔬汁类及其饮料
检测项目:
真菌毒素
浏览次数:
70
下载次数:
参考标准:
《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》

方案摘要:

苹果汁在人们的生活中是种很常见的饮料,作为饮料饮品,其食用安全性的关注越来越高。展青霉素广泛存在于霉变的水果中,是影响苹果汁质量安全的要素之一,长期摄入会对人体健康造成危害。 逗点生物结合市场需求,建立了固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁中的展青霉素含量的方法,样品经阴离子交换固相萃取柱净化、浓缩后,采用高效液相色谱仪结合紫外检测器测定,外标法定量。经验证,加标回收率范围90-100%,RSD值小于5%,满足测试要求。

产品配置单:

设备配件

500mg/6mL 通用品牌MCX

型号:

产地:

品牌: 逗点

¥2057

参考报价

联系电话

方案详情:

苹果汁中展青霉素的测定

(Copure® MAX混合阴离子交换柱)

《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》

苹果汁在人们的生活中是种很常见的饮料,作为饮料饮品,其食用安全性的关注越来越高展青霉素广泛存在于霉变的水果中,是影响苹果汁质量安全的要素之一,长期摄入会对人体健康造成危害。

逗点生物结合市场需求,建立了固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁中的展青霉素含量的方法,样品经离子交换固相萃取柱净化浓缩后,采用高效液相色谱仪结合紫外检测器测定外标法定量。经验证,加标回收率范围90-100%,RSD值小于5%,满足测试要求。


一、样本前处理

1.1提取

准确称取苹果汁2.00 g(精确至0.01 g)于15 mL离心管(带盖)中待净化。

1.2净化

    分别用6.0 mL甲醇、6.0 mL水活化Copure® MAX固相萃取柱货号COMAX6500,然后将上述待净化提取液加入固相萃取柱。然后依次加入3 mL 的乙酸铵溶液3 mL水淋洗抽干加入4 mL甲醇洗脱收集洗脱液整个固相萃取过程控制流速3 mL/min左右。在洗脱液中加入20 μL乙酸40℃恒温水浴氮吹至近干用乙酸溶液定容至1.0 mL涡旋30 s0.22 μm尼龙滤膜过滤收集滤液于进样瓶中上液相色谱进行测试

1.3过程空白实验

不称取试样,按上述步骤进行实验。

1.4标准曲线制备

准确吸取适量展青霉素标准工作液乙酸溶液(乙酸:水=1:25)稀释配制成51050100200 ng/mL的标准工作溶液制作校准曲线利用校准曲线对样品进行定量计算。


二、仪器条件

设备:Thermo Scientific UltiMate 3000

色谱柱:Commasil® AQ-C18(4.6 mm*250 mm,5 um)

检测器:紫外检测器

检测波长:276 nm

流动相:A:  B:乙腈

色谱柱温:40℃

流速:0.8 mL/min

进样体积:50 µL

洗脱方式:梯度洗脱

表1 梯度洗脱程序

时间/min

A/%

B/%

0.00

95

5

13.00

95

5

14.00

0

100

16.00

0

100

17.00

95

5

22.00

95

5


三、实验测试结果


表2 苹果汁展青霉素加标回收实验结果

检测项目

加标浓度(μg/kg)

回收率(%)

平均回收率(%)

RSD(%)

展青霉素



6.00



92.4

92.1



0.405



91.7

92.2

展青霉素



10.0



100

100



0.241



101

100

图1 展青霉素标准曲线

图2 苹果汁本底液相色谱图

图3 苹果汁展青霉素的液相色谱图(加标浓度6.00 μg/kg

4 苹果汁展青霉素的液相色谱图(加标浓度10.00 μg/kg


四、订购信息

货号

描述

包装

COMAX6500

Copure® MAX固相萃取柱,500 mg/6 mL

30支/盒

SDC-3000-D

biocomma® 多管涡旋混匀仪

1台/箱

SF130-22-NL

尼龙针式过滤器 直径13 mm,孔径0.22 μm

100个/盒

SC2-1

2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425

100个/盒

V2-AL

2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425

100个/盒




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