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Copure® QuEChERS 净化管 | 豆制品中碱性嫩黄的测定

2023/04/13 13:32

阅读：30

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2023/04/13

检测样品：

豆制品

检测项目：

非法添加

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参考标准：

BJS202204

方案摘要：

本方案以BJS202204为参考，建立了QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中碱性嫩黄萃取净化方法，进行低中高三水平基质加标，回收率在85%-95%范围内。

产品配置单：

设备配件

2mL 螺纹透明样品瓶 100个/盒

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥0 - 60

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方案详情：

豆制品中碱性嫩黄的测定（Copure® QuEChERS净化管）

本方案以 BJS 202204为参考，建立了QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中碱性嫩黄萃取净化方法，进行低中高三水平基质加标，回收率在85%-95%范围内。

一、样品提取

准确称取粉碎后的腐竹1 g（精确至0.0001g）置于50 mL具塞离心管中，加入5 mL纯水分散混匀，再准确加入5 mL乙腈和1 g氯化钠，涡旋混合1 min，超声20 min，在8000 r/min下高速离心5 min，静置取上层乙腈溶液，待净化。

2、样品净化

取1.5 mL待净化液于QuEChERS净化管中（货号：COQ002029），涡旋震荡净化1 min，静置分层，液体过0.22 μm有机相滤膜，上LC-MS/MS测定。

三、基质标准曲线溶液的制备

分别准确称取与试样基质相同或相近的阴性样品1 g（精确至0.0001 g）共5份，按提取净化步骤制备空白净化液，用空白净化液稀释标准溶液，配制成浓度为0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL基质标准曲线。

4、仪器条件

4.1 色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：Commasil® BEH-C18（2.1 mm×100 mm，3 μm）

流动相：A：0.1 %甲酸水（含5 mmol/L乙酸铵） B：乙腈

流速：0.3 mL/min

柱温：35℃

进样量：10 μL

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

表1：梯度洗脱程序

时间/min	A/%	B/%
0	80	20
1.5	80	20
2	20	80
3.5	20	80
4	80	20
5	80	20

4.2 质谱条件

离子源：HESI

电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb

辅气压力：2 arb

离子传输管：380 ℃

辅气温度：350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）

名称	保留时间/min	母离子	子离子
碱性嫩黄	2.96	268.1	147.0*、131.0

5、实验结果

表3 碱性嫩黄加标回收实验结果

化合物	腐竹
	2.0 μg/kg		10.0 μg/kg		40.0 μg/kg
	回收率（%）	RSD（%） n=3	回收率（%）	RSD（%） n=3	回收率（%）	RSD（%） n=3
碱性嫩黄	91.8	6.53	85.8	4.88	88.4	5.10

图1 加标水平为2.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图

图2 加标水平为10.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图

图3 加标水平为40.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图

货号	描述	包装
COQ002029	Copure®QuEChERS净化管（50 mg C18+50 mg PSA+100 mg MgSO4）	50支/盒
SDC-3000-D	biocomma® 多管涡旋混匀仪	1台/箱
SF130-22-PTFE	PTFE针式过滤器直径13mm，孔径0.22 μm，有机系	100个/盒
SC2-1	2 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425	100个/盒
V2-AL	2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425	100个/盒

六、订购信息

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