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水体中布洛芬检测的固相萃取方 法（Copure® HLB）
2021/12/13 13:51
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方案摘要：
产品配置单：
多管涡旋混匀仪
型号： SDC-3000
产地： 深圳
品牌： Biocomma
¥2.88万
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Copure® HLB SPE 60mg/3mL固相萃取小柱
型号：
产地：
品牌： Copure
¥1015
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12位固相萃取装置
型号：
产地：
品牌： Biocomma
¥6850
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方案详情：
一、样品提取
取 1000 mL( 准确至 0.1 mL) 水体，将水体使用中速滤纸过滤， 除去悬浮物，加入 0.5 g Na2EDTA，并用甲酸调节 pH=4.5。
二、SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL）
活化：HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇，5 mL 水 活化。
上样和洗脱：取待测液，通过 HLB 固相萃取小柱富集，弃去 流出液，富集完成后使用 3 mL 水，5 mL 5% 甲醇水溶液淋洗 固相萃取柱，真空抽干 5 min，弃去流出液。使用 7 mL 甲醇 洗脱萃取柱，收集洗脱液。
重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加乙腈 1.0 mL 溶解残余 物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：268 nm 流动相：A：乙腈 B：0.1 mol/L 甲酸水溶液 洗脱方式：等度洗脱，A：B=50：50 流速：1 mL/min 进样体积：20 µL
四、实验结果
表 2 10 ppm 水基质中布洛芬的添加回收结果
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