《化妆品安全技术规范（2015年版）》 修订新增 —4.4 聚氨丙基双胍的检测

《化妆品安全技术规范（2015年版）》修订新增 —4.4

聚氨丙基双胍的检测

聚氨丙基双胍在化妆品、护肤品种主要作为防腐剂，属于一种限用物质。在化妆品中的最大允许使用浓度为0.3%，是一种广谱、快速起效的杀菌剂。

本次我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法，使用中等极性CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，对聚氨丙基双胍标准品及化妆品样品进行分析。

聚氨丙基双胍标准品分析

首先，我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法使用C18 MGII色谱柱，对聚氨丙基双胍标准品进行分析，结果下图所示，主峰保留时间6.440 min，拖尾因子1.29。经计算得出本次分析结果检测限为5 μg/mL。

结果谱图：

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm

流动相：0.02mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400

流速：1.0 mL / min

柱温：30 ℃

进样量：20μ L

浓度：500 μg/mL

检测：PDA 236 nm

我们同时对该方法线性进行考察，结果下图所示，在5 μg/mL-1000 μg/mL浓度范围内，线性良好，相关系数R²=0.9999。

实际样品分析

随后我们对化妆品样品进行分析，样品选用某品牌化妆水、乳液，结果如下图所示：

 结果谱图：

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm

流动相：0.02 mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400

流速：1.0 mL / min  

柱温：25 ℃

进样量：20 μL

浓度：100 μg/mL

检测：PDA 236 nm

结果中，乳液样品中在聚氨丙基双胍出峰位置处未检出相应色谱峰，即检测的该乳液样品中不含聚氨丙基双胍；但化妆水样品中在聚氨丙基双胍出峰位置处检出明显色谱峰，但光谱比对二者不完全一致，光谱图如下图所示：

对于部分有基质干扰的样品（如本实验中检测的化妆水样品），我们继续尝试通过调节柱温，将柱温由30℃降低至25℃来进行分析，可以将基质峰保留时间与聚氨丙基双胍标准品峰基本分离，结合光谱图信息，判断化妆水样品中未检出聚氨丙基双胍。结果如下图所示：

结果谱图：

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm

流动相：0.02 mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400

流  速：1.0 mL / min  

柱  温：25 ℃

进样量：20 μL

浓  度：100 μg/mL

检  测：PDA 236 nm

综上所述，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验项下方法，可得到聚氨丙基双胍标准品的良好分析结果。

本次选择的两种化妆品样品中均未检出聚氨丙基双胍。若客户在样品分析中出现分离较差情况，可对柱温或流动相中有机相比例进行适当调节，并结合相应光谱图做出判断。