2020版《中国药典》 酮康唑有关物质的分析

2020版药典系统适用性要求：酮康唑峰的保留时间约为6 分钟，酮康唑峰与盐酸洛眽丁胺峰的分离度应大于15。

根据以上要求，我们制定了三套分析方案，保留时间、分离度均能满足2020版药典要求；通过调整柱长、流速、温度，降低了分析压力的同时，仍能保持良好的分离结果。

酮康唑有关物质分析 三套方案任选

方案一 CAPCELL PAK C18 AQ S3

 CAPCELL PAK C18 AQ S3 色谱图

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S3;4.6mm×100mm

流动相：A :0.34%四丁基硫酸氢铵  B :乙腈

 B(%) : 5%(0min)→50%(10min)→50%(15min)→5%(17min)→5%(22min)

流  速：2.0mL / min

柱  温：30°C

检  测：PDA 220nm

进样量：10 μL

样  品：0.05mg/mL（酮康唑样品、盐酸洛哌丁胺各0.05mg/mL，甲醇溶解稀释）

表一 CAPCELL PAK C18 AQ S3积分表

方案二 CAPCELL PAK C18 MG S3

 CAPCELL PAK C18 MG S3

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG S3; 4.6mm i.d. ×75mm

流动相：A :0.34%四丁基硫酸氢铵  B :乙腈 B(%) : 5%(0min)→50%(10min)→50%(15min)→5%(17min)→ 5%(22min)

流  速：1.5mL / min

柱  温：30°C

检  测：PDA 220nm

进样量：10 μL

样  品：0.05mg/mL（酮康唑样品、盐酸洛哌丁胺各0.05mg/mL，甲醇溶解稀释）

表二 CAPCELL PAK C18 MG S3 积分表

方案三 CAPCELL PAK C18 MG S5

 CAPCELL PAK C18 MG S5 色谱图

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d. ×100mm

流动相：A :0.34%四丁基硫酸氢铵  B :乙腈

   B(%) : 5%(0min)→50%(10min)→50%(15min)→5%(17min)→5%(22min)

流  速：1.5mL / min

柱  温：40°C

检  测：PDA 220nm

进样量：10 μL

样  品：0.05mg/mL（酮康唑样品、盐酸洛哌丁胺各0.05mg/mL，甲醇溶解稀释）

表三 CAPCELL PAK C18 MG S5积分表