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化妆品中利多卡因等六种局部麻醉药HPLC、LCMS分析及残留问题的探讨

2015/01/19 11:04

阅读：572

应用领域：

化妆品

发布时间：

2015/01/19

检测样品：

美容/修饰类化妆品

检测项目：

利多卡因等六种局部麻醉药

浏览次数：

572次

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参考标准：

化妆品中利多卡因检测方法标准征求意见稿

方案摘要：

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm色谱柱对六种局部麻醉药进行HPLC分析，优化条件后结果如图1所示，在25min内六种物质以较好峰型溶出。使用质谱检测时虽然在8min内即获得良好分离结果与峰型，但在进一步实验中发现辛可卡因（峰6）在梯度条件下出现了较大残留。对此残留原因进行多方排查，更换整个液相系统以及色谱柱后，使用水(0.1甲酸)和甲醇流动相在梯度条件下分析辛可卡因依旧出现较大响应（107）如图3。在进一步试验中发现，该残留峰并非由于自动进样器或色谱柱残留，而是来源于流动相水相的干扰（实验室用水为饮用纯净水过Milli-Q二级净水系统），更换水源后结果如图4所示，辛可卡因响应由原先107降低到了103级别，与噪声水平在同一数量级。继续使用资生堂MGIII色谱柱对液相条件进行优化后，分析该六种物质。样前空白、样品分析、样后空白结果分别如图5-7所示。样前空白出现的辛可卡因响应约为6000，进样后空白响应依旧在6000左右，未见明显提升。由此可推测该响应不是由于样品残留（色谱柱和自动进样器残留）产生，可能为流动相干扰，且该干扰也无法完全去除，建议考虑将辛可卡因去除或考证流动相对该实验的影响。

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