《中国药典》2020版中盐酸萘替芬有关物质项下方法,要求使用C18色谱柱,以醋酸胺溶液(取醋酸胺1.154 g,加水300 mL使其溶解,加冰醋酸0.2 mL)/ 甲醇 = 30 / 70为流动相进行分析。系统适用性要求:理论塔板数按萘替芬峰计算不低于2000。
盐酸萘替芬 (M.W. 323.88)
Naftifine Hydrochloride
按照20版中国药典盐酸萘替芬有关物质项下方法,分别使用CAPCELL PAK C18 MGII和DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱分别对对照溶液和供试品进行了分析。
CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱分析结果
使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行了分析,对照品和供试品分析结果如图1和图2所示。对照品分析结果中,主峰保留时间16.840 min,不对称因子1.0,峰型良好,理论塔板数13466。供试品分析中主峰理论塔板数4321,与前后杂质峰分离度分别为2.68和5.10,均能够满足药典理论塔板数不低于2000要求。
图1 对照品分析结果
图上所示数字为保留时间、理论塔板数和不对称因子
图2 供试品分析结果
图上所示数字为分离度和理论塔板数
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×150
流动相:醋酸胺溶液(取醋酸胺1.154 g,加水300 mL使其溶解,加冰醋酸0.2 mL)/ 甲醇 = 30 / 70
流动速:1.0 mL / min
温动度:35°C
检动测:PDA 254 nm
浓动度:
供试品溶液:取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1 mL中约含2 mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1 mL中含20 µg的溶液
进样量:10 µL
DAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱分析结果
使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱进行分析,对照品和供试品分析结果如图3和图4所示。对照品分析结果中,主峰保留时间23.603 min,不对称因子0.98,峰型良好,理论塔板数10620。供试品分析中主峰理论塔板数5093,与前后杂质峰分离度为2.98和5.45,同样能够满足药典理论塔板数不低于2000要求。
图3 对照品分析结果
图上所示数字为保留时间、理论塔板数和不对称因子
图4 供试品分析结果
图上所示数字为分离度和理论塔板数
HPLC Conditions :
色谱柱: DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5; 4.6×150
流动相:醋酸胺溶液(取醋酸胺1.154 g,加水300 mL使其溶解,加冰醋酸0.2 mL)/ 甲醇 = 30 / 70
流动速:1.0 mL / min
温动度:35°C
检动测:PDA 254 nm
浓动度:
供试品溶液: 取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1 mL中约含2 mg的溶液。
对照溶液: 精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1 mL中含20 µg的溶液
进样量:10 µL
结 论
综上所述,使用CAPCELL PAK C18 MGII和SP-100-5-ODS-P色谱柱均可在药典条件下,实现盐酸萘替芬有关物质分析,理论塔板数高,峰型良好。
2020年版《中华人民共和国药典》
盐酸萘替芬有关物质项下方法
推荐用柱
F92532 CP C18 MGII S5; 4.6×150
DP957047 SP-100-5-ODS-P; 4.6×150
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