蜂产品中氟胺氰菊酯残留量测定

1 范围 本标准规定了蜂产品（蜂蜜、蜂王浆、蜂花粉）中氟胺氰菊酯残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于蜂产品中氟胺氰菊酯的残留量测定。 本方法检出限为0.01 mg/kg。 2 原理 蜂产品中氟胺氰菊酯经丙酮与石油醚混合溶剂提取，提取液经氯化钠水溶液盐析，中性氧化铝层析净化，高效液相色谱仪紫外检测器分析，根据保留时间定性，外标法定量。 3 试剂与材料 除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少二级的水。 3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷。 3.3氯化钠水溶液：称取10g氯化钠加入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。 3.4无水硫酸钠：350 ℃灼烧2 h，冷却后置干燥器备用（0℃-4℃密封保存三个月）。 3.5 石油醚：沸程 60℃-90℃。 3.6 甲醇。 3.7 甲醇：色谱级。 3.8中性氧化铝：80目-100目 150℃烤3小时，置于干燥器中备用。使用前加入5%水脱活12h。 3.9 氢氧化钠。 3.10氟胺氰菊酯标准溶液(国家标准物质)：100 mg/L。 3.11使用时用甲醇稀释成线性范围浓度：0.05 mg/L -1.00mg/L。 3.12 玻璃层析柱：1cm×15cm。 4 仪器 4.1旋转蒸发器。 4.2高速匀浆机：>40000 r/min。 4.3高效液相色谱仪：带紫外检测器。 5 样品制备 蜂蜜、蜂王浆取样后直接放入具塞塑料瓶，蜂花粉捣碎机磨碎后放入封口塑料袋，试样放入冰箱（0℃-4℃）贮藏备用。