1. 实验部分
1.1 对照品溶液的制备
取乙二醇、二甘醇对照品适量,精密称定,加无水乙醇稀释配制成每1 mL含乙二醇、二甘醇各4 mg的溶液,作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液1.0 mL与内标溶液量瓶中,精密加入内标溶液(取1,3-丁二醇适量,用无水乙醇稀释制成每1 mL中约含4 mg的溶液)1.0 mL,置100 mL量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
1.2 供试品溶液的制备
取聚山梨酯60约4 g,精密称定,置100 mL量瓶中,精密加入内标溶液1.0 mL,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
1.3 分析条件
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-I-17(30 m × 0.53 mm × 1 μm;P/N:221-76193-30)
升温程序:初始温度40℃,以每分钟10 ℃的速率升温至60 ℃,维持5 min,再以每分钟15 ℃的速率升温至170 ℃,维持5分钟,再以每分钟35 ℃的速率升温至280 ℃,维持20分钟。
载气:He
进样口温度:270 ℃
分流模式:分流(5:1)
控制模式:恒线速度(29 cm/s)
检测器:FID,温度:290 ℃
进样量:1 μL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性试验溶液、对照溶液、供试品溶液色谱图如下:
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