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工业硫磺熏制枸杞子 岛津GC&IC方案助力守护药品安全
工业硫磺熏制枸杞子 岛津GC&IC方案助力守护药品安全
2002年3月，第一批《既是食品又是药品的物品名单》收载枸杞子作为药食同源”目录之一。枸杞子广泛应用于食品、饮料、保健品等领域，同时在中成药、中药汤剂、中药配方颗粒、中药经典名方中作为常用处方药材。
2024年9月1日，央视财经曝光了甘肃省靖远县“硫超标”枸杞加工黑幕。新鲜的枸杞摘下来之后，也要先用“亚钠碱水”洗过一遍，这样晒出来的果子才会鲜亮好看。但要是一下雨，即使是亚钠洗过的枸杞，品质也很难保证了。这时，就只能用“熏硫磺”。根据记者调查，有些“硫磺枸杞”进了小药铺。
硫磺熏蒸是一种传统的中药材处理方式，可以防虫和防霉变，能够使药材表皮漂白，提高药材的鲜艳程度，促进干燥过程。硫磺的熏蒸过程可能会产生二氧化硫残留，残留化合物在药材中现代研究表明，二氧化硫不但具有一定毒性，且会破坏或改变方剂的功效，并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高枸杞子质量的关键因素。
GAP相关规范文件对硫磺熏蒸的相关要求
2022年，国家药监局发布新版《中药材生产质量管理规范》，2023年国家药品审查核验中心发布《中药材GAP实施技术指导原则》和《中药材GAP检查指南》，三个文件对于硫磺熏蒸的监管要求如下：
《中国药典》对二氧化硫残留的项目要求和检测方法
《中国药典》一部，对山药、牛膝、天冬等10种中药材及饮片中二氧化硫残留量做了规定，不得超过400 mg/kg，“枸杞子”各论检查项下未收载二氧化硫残留要求，参照四部“0212药材和饮片检定通则”，药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
《中国药典》四部2331 二氧化硫残留量测定法提供了三种检测方法：本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法，测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
岛津二氧化硫残留检测方案
分析仪器
气相色谱仪+TCD检测器
离子色谱仪
色谱柱
GC：SH-Q-bond (30 m x 0.53mm x20µm) 货号221-75765-30
IC：Shim-pack IC-SA2 (250mm*4.0mm) 货号228-38983-92
气相色谱法-中药材二氧化硫残留检测案例
二氧化硫的色谱图
图1. 二氧化硫的色谱图（浓度80 mg/100mL）
标准曲线
精密称取一定量的亚硫酸钠，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，配制成浓度为500 mg/mL的标准溶液。逐级稀释亚硫酸钠浓度为0.5、1、2、5、10mg/mL的对照品溶液。参照1.2的条件进行采集，标准曲线如下：
完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号
或直接访问：
https://mp.weixin.qq.com/s/jUKzzij8y5qnjqXC8p0gAA
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