岛津液相维护利器—检测器重现性测试标准品

岛津实验器材

2020/06/30 11:41

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液相维护利器

液相色谱仪是日常分析检测最常见的仪器之一，检测器作为液相的核心组件，其稳定性对分析结果的可靠性也是至关重要。

随着日常样品的不断测试，可能会造成液相检测器的基线不稳和检测器污染。因此日常使用中定期对检测器的维护也是必不可少的。而测试检测器的重现性可以很好的判断目前检测器所处的状态。

咖啡因标准品是最常见的一种测试检测器稳定性的产品，但是因为咖啡因原料涉及麻醉药品和精神药品管制，相应的咖啡因标准品在市场上购买也比较困难。岛津针对客户的需求，重新开发了咖啡因标准品的替代产品——茶碱标准品，用于测试岛津液相检测器进样重现性。

进样重现性检查步骤如下

用同一样品瓶内的样品进行重复进样，检查峰面积的重现性。即峰面积的CV值。

分析条件

	进样次数：6次
	样品：20mg/L茶碱水溶液（SPD-M30A时采用稀释十倍的上述样品）
	流动相：已充分脱气的蒸馏水
	流速：0.4mL/min
	分析时间：2min（可根据需要调整）
	色谱柱（如下的管路代替色谱柱）：φ0.1x2m / φ0.5x2m 不锈钢管（常规/高速分析）
	柱温：40℃
	冷却器温度：OFF
	波长：271nm

全量进样方式

以SIL-30AC，SIL-30ACMP自动进样器为例

进样量：5μL

样品抽取速度：5μL/sec

评价：峰面积CV 不大于0.25%

样品环进样方式

以SIL-30AC自动进样器为例

进样量：2μL（5μL的样品环时）/ 5μL（20μL的样品环时）

样品抽取速度：5μL/sec

样品吐出速度：1μL/sec 隔离空气体积; 0.1μL 剩余吸入量：10μL

进样方式：部分样品环进样。

评价：峰面积不大于1.0%

号外号外：

除了关注检测器的重现性，挑选一根重现性好的液相色谱柱对分析方法的稳定性也是不可或缺的。岛津Shim-pack VP-ODS色谱柱从生产阶段的硅胶表面处理、键合相涂敷、装填工艺都是经过严格质控，能够更好的满足同一根色谱柱前后的重现性，以及相同批次和不同批次间色谱柱的重现性。产品包装内提供柱效报告外，还有填料物理性能和色谱性能报告。