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茶叶中草甘膦残留量的检测 《SN/T 1923-2007》
2018/04/24 14:15
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方案摘要：
方案详情：
参考标准
《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》
主要试剂与材料
标准品：草甘膦（Glyphosate，CAS:1071-83-6，分子式：C3H8NO5P）及其同位素内标(1，2C13N15 草甘膦)
固相萃取柱：Welchrom CRP (500mg/6mL)
净化
活化：Welchrom CRP (500mg/6mL)小柱，用6mL乙腈，6mL水，1mL待测液进行活化。
上样：1.5mL待分析液。
接收：1.5mL待分析液经过CRP柱后全部收集，待衍生。
样品和标准工作液衍生
取混合标准工作溶液和待衍生液各1.0mL加入200µL 5% 硼酸盐缓冲液，混匀后再分别加入200µL 1.0g/L FMOC-Cl丙酮溶液，混匀，室温下进行衍生化反应，放置过夜，5000r/min 离心10min，过0.22μm滤膜，HPLC-MS/MS分析。
仪器条件
1. UPLC条件
2. 质谱条件
离子源：ESI+
雾化器温度：350℃
雾化器流速：10L/min
鞘气温度：350℃
鞘气流速：12L/min
采集方式：多反应监测（MRM）
Q1、Q3 均为单位分辨率
液质仪器型号：Agilent LC/MS/MS 6460
表2 多反应监测模式（MRM）参数
表3草甘膦加标回收实验结果(n=6)
实验结论：月旭CRP小柱和Xtimate UHPLC C18柱可以满足此国标的检测。
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2341农药残留量测定（白头翁）-药典2341-
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用白头翁） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
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2341农药残留量测定（楮实子）-药典2341
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用楮实子） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》 2、溶液的配置
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2341农药残留量测定（大枣）-药典2341
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