采用高效液相色谱法检测时,很多时候会需要做空白溶剂干扰实验。当空白溶剂实验显示空白溶剂在待测成分处出峰时,就一定是溶剂带来的干扰吗?如果出现空白溶剂干扰,该怎么办呢?可以从以下几个方面去查找原因并解决。
系统污染:这种情况下,将仪器接双通,采用10%异丙醇,低流速过夜冲洗仪器。 进样口污染:进样口用水-乙腈-异丙醇-乙腈-水的顺序充分清洗。 色谱柱残留:色谱柱在进过高浓度样品后再进低浓度样品色谱柱上会有残留,这种情况可以先多进几针空白溶剂,或将色谱柱用过渡流动相过渡后,用高比例有机相低流速过夜冲洗后,再进行检测或更换新的没有污染的色谱柱。 配样试剂干扰,配样试剂纯度不纯,或放置后,会产生杂质。如是溶剂放置时间过久产生干扰,重新配制即可。如是试剂纯度引起的干扰,可以更换更高纯度级别的试剂进行试验。 流动相试剂纯度不够,这种情况容易在低波长下出干扰峰,这种情况下,可以更换更高纯度级别的试剂,或加杂质捕集柱来去除干扰。 一体式盖垫,因盖垫为用特殊胶粘合的,特殊条件下,会溶于溶剂出峰,这种情况下,选用分体式盖垫,即可。 液相样品进样前,需用过滤膜过滤,有些过滤膜会产生杂质出干扰峰,这种情况下,需更换不同的过滤膜来解决。 如采取以上方法后,干扰还是无法去除,则需考虑更换溶剂。
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