01. 标准溶液配制常见问题
1. 标准品的取用一般有称量法和容量法,在称量的时候有什么注意事项呢?
根据需要称量的重量和允许误差选择合适的天平。如称量少于10mg的产品,建议使用十万分之一的分析天平。在购买产品时也要注意产品的重量能否满足实验需求。以下是一些建议:
a.称量前:建议将产品直立放置一段时间(放至室温),使产品全部集中到底部,便于取用。尤其是黏稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45度,使产品集中在瓶底边缘。
b.粉末或晶体:建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,天平归零后取产品放至容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。
c.粘稠状或液体:建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需标准品至容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。
d.如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。
2. 能否直接将溶剂加入标准品瓶内进行溶解,再转入容量瓶定容?
不建议这样做。一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是J确数值,如:
标示规格为10mg,实际重量往往>10mg;
标示规格为1.1ml,实际重量往往>1.1ml;
如果产品的重量为J确值,厂家一般会特别说明。因此,请客户务必先对产品进行称量,在标准曲线浓度计算时使用实际的称量重量。
3. 溶剂应该怎么选择?
溶剂选择不当可能会导致产品无法溶解甚至降解。需要依据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适的溶剂。
4. 配制过程中,标准品与溶剂产生放热或吸热现象,可以直接定容吗?
不可以,标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容,未等标准溶液冷却到室温,会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。
5. 配制标准溶液时,容量瓶能否溶解固体物质?
不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解,再通过玻璃棒引流至容量瓶中。
6. 容量瓶能否存放配制好的标准溶液?
不能。容量瓶是量器不是容器,应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。
02. 标准品使用与管理注意事项
新开瓶标准品要在瓶上注明开瓶日期,应根据瓶号依次来使用(整瓶使用或者送样情况除外),同一批号的标准品或工作对照品必须使用完一瓶后再开启另一瓶,标准品使用过程中,已取出的标准品严禁再放回原瓶中。
标准品使用前从储藏室取出放入干燥器中平衡至室温,放置一定时间(视具体情况而定)后称量,是为了避免由于温度差导致的标准品吸潮,称量完成后立即用塑胶盖盖好后用封口膜封好,按瓶标签上的储存条件放置。
同一瓶工作标准品的开启使用次数视具体情况而定,使用次数很少或具有吸湿性的标准品分装时应考虑一次性使用分装量。
03. 标准品的贮存注意事项
常见的标准品保存方法
常温保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,建议保存于干燥阴凉的地方。
+4度冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室。
-20度冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质。
-80度冷冻:一些具有活性的物质,需要保存于特定的-80度的冰箱。
对于配制成溶液的标准品
在保存的时候还需要注意:除非产品标签指明放入冰箱冷藏或冷冻,否则尽量放在阴凉干燥的地方室温保存即可。因为低温的时候物质确实不容易分解,但低温使得化合物的溶解度降低,因而导致常温下就难溶解的化合物在低温下长时间放置时析出结晶,而且一旦析出结晶很难再溶解。
对于已经打开的标准品
溶液型的产品尽量一次性使用完,如果不能使用完,请尽量转移到一个能够避免溶液挥发的容器中,按照产品的标签进行保存。但在保存过程中,还有很大可能性由于溶液挥发导致成分的值与COA不符合。
不同的标准品应根据其理化性质、贮存要求的不同选择适宜的贮存环境和条件,分别置于规定的位置。
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