拨开迷雾 带你共同解决固相萃取的常见问题

固相萃取法（SPE）：又叫液固提取法。它是指液体样品中的分析物通过吸附（吸附和吸收）作用被保留在吸附剂上，然后用一定的溶剂洗脱的过程。

固相萃取法是一项结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物和干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单，省时、省力。

关于固相萃取柱使用时的一些常见问题，一般会有回收率低、重现性差、净化效果不佳这几大方面，那么都是什么原因导致的呢？又该如何应对？今天带大家详细了解一下。

回收率低
原因分析及对策

(一）目标物在填料上保留不足

判断方法：空白溶剂加标，回收样品流出液和淋洗液，若样品流出液或淋洗液中的目标化合物含量超过5%，说明保留不足。

(二）目标物洗脱不完全

判断方法：空白溶剂加标，回收样品流出液、淋洗液、洗脱液。当目标化合物在样品流出液和淋洗液中未出现而洗脱液中仅有少量或未出现时，可判断为“目标物未被完全洗脱”。
 

(三）其它原因

判断方法：空白溶剂加标，回收样品流出液、淋洗液、洗脱液。样品流出液、淋洗液没有检出目标物，洗脱液中大量出现但回收率不足。
 

重现性差

净化效果不佳

净化效果不佳的对策

① 改变预处理方法
② 改变淋洗液和洗脱液的强度
③ 选择合适的SPE小柱
④ 正确进行SPE实验操作
 

流速过快或过慢

以上就是SPE小柱回收率低的常见问题和解决办法，鉴于SPE的优点，该技术的应用日益广泛。实验过程就是不断探索、创新、优化的过程，遇到问题，冷静对待，耐心验证，一定会找到解决问题的方向。