有机磷农药一直是食品、环境样品、中药材中的常检项目。今天,小编携手月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱与Welchrom® Carb 固相萃取小柱向各位朋友推荐一个应用方案。本应用方案参考标准 GB 23200.93-2016 《食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法》的方法执行,测定鸡肉样品中didi畏、二嗪磷、pi蝇磷、毒死蜱、ma拉硫磷、sheng毒磷、dui硫磷7种有机磷农药残留量。
一、适用范围
适用于食品中多种有机磷农药残留量的测定(本实验采用鸡肉为样品)
参考标准:《GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法》
二、提取步骤
称取5.0g样(经搅拌机搅碎后的样品,需冷冻保存,需要时解冻后使用),加入5mL乙腈,25mL丙酮,加入均质子,涡旋混匀,超声10min,并离心6000r/min(5min),移取上清液于分液漏斗中,再往残渣中加入15mL丙酮提取一次,涡旋混匀,超声10min,并离心6000r/min(5min),合并两次上清液。
往分液漏斗中加入50mL氯化钠溶液和15mL二氯甲烷,剧烈摇晃(注意排气),静置分层后,取下层二氯甲烷层于100mL鸡心瓶中,再往分液漏斗中加入15mL二氯甲烷,再进行萃取一次,合并两次二氯甲烷层,经无水硫酸钠脱水,收集于100mL鸡心瓶中,于40℃水浴中浓缩至近干,加入10mL环己烷-乙酸乙酯溶解残渣,待凝胶色谱(GPC)净化。
三、净化步骤
3.1凝胶色谱净化
3.1.1凝胶色谱条件
a)凝胶净化柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm。
b)流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1)
c)流速:5.0mL/min
d)进样量:5.0mL
e)收集时间:19-27min
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集19-27min流分,将其旋转蒸发至干,加入2mL正己烷-乙酸乙酯(1-1)充分润洗鸡心瓶,待SPE净化。
3.2固相萃取(SPE)净化
SPE柱:月旭Welchrom® Carb,规格:250mg/6mL。
活化:6mL正己烷-乙酸乙酯(1-1),弃去。
上样:待净化液上样,收集。
洗脱:用15mL正己烷-乙酸乙酯(1-1),收集于鸡心瓶中,并压干。
浓缩:于40℃旋至近干后,加入1mL乙酸乙酯复溶,待检测。
四、色谱条件
五、色谱图或者加标回收率结果
六、相关产品信息
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