食品中有机农药残留再也不用担心，（GB 23200.93-2016）

有机磷农药一直是食品、环境样品、中药材中的常检项目。今天，小编携手月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱与Welchrom® Carb 固相萃取小柱向各位朋友推荐一个应用方案。本应用方案参考标准 GB 23200.93-2016 《食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法》的方法执行，测定鸡肉样品中didi畏、二嗪磷、pi蝇磷、毒死蜱、ma拉硫磷、sheng毒磷、dui硫磷7种有机磷农药残留量。

一、适用范围

适用于食品中多种有机磷农药残留量的测定（本实验采用鸡肉为样品）

参考标准：《GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法》

二、提取步骤

称取5.0g样(经搅拌机搅碎后的样品，需冷冻保存，需要时解冻后使用)，加入5mL乙腈，25mL丙酮，加入均质子，涡旋混匀，超声10min，并离心6000r/min（5min），移取上清液于分液漏斗中，再往残渣中加入15mL丙酮提取一次，涡旋混匀，超声10min，并离心6000r/min（5min），合并两次上清液。

往分液漏斗中加入50mL氯化钠溶液和15mL二氯甲烷，剧烈摇晃（注意排气），静置分层后，取下层二氯甲烷层于100mL鸡心瓶中，再往分液漏斗中加入15mL二氯甲烷，再进行萃取一次，合并两次二氯甲烷层，经无水硫酸钠脱水，收集于100mL鸡心瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干，加入10mL环己烷-乙酸乙酯溶解残渣，待凝胶色谱（GPC）净化。

三、净化步骤

3.1凝胶色谱净化

3.1.1凝胶色谱条件

a）凝胶净化柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm。

b）流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）

c）流速：5.0mL/min

d）进样量：5.0mL

e）收集时间：19-27min

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集19-27min流分，将其旋转蒸发至干，加入2mL正己烷-乙酸乙酯（1-1）充分润洗鸡心瓶，待SPE净化。

3.2固相萃取(SPE)净化

SPE柱：月旭Welchrom® Carb，规格：250mg/6mL。

活化：6mL正己烷-乙酸乙酯（1-1），弃去。

上样：待净化液上样，收集。

洗脱：用15mL正己烷-乙酸乙酯（1-1），收集于鸡心瓶中，并压干。

浓缩：于40℃旋至近干后，加入1mL乙酸乙酯复溶，待检测。

四、色谱条件

五、色谱图或者加标回收率结果

六、相关产品信息