在气相色谱分析中,峰形前延和峰形拖尾是最常见的两类异常峰形,不但严重影响定量和积分,甚至可能使分析工作难以进行。今天小编和大家一起对前延峰和拖尾峰加以分析,并给出解决办法,供色谱工作者参考。
首先,在发现峰形异常并进行排查之前,zui好先收集以下信息:
仔细核查异常谱图的实验条件,包括分析条件、进样条件、操作步骤等,是否与正常谱图完全一致;
对比正常谱图和异常谱图涉及的仪器、配件、色谱柱是否有更换;
对比正常谱图和异常谱图的气路系统是否一致;
前延峰
几种常见的前延峰(前伸峰、刀型峰、舌头峰):
可能的原因:
1) 色谱柱过载;
2) 载气流量偏小;
3) 汽化温度偏低;
4) 样品在色谱柱柱头发生瞬间冷凝;
5) 样品分解;
6) 两个化合物共洗脱;
7) 进样技术差;
8) 毛细管柱安装不正确;
9) 色谱柱污染。
解决方案:
1) 减小进样量,增加分流比;
2) 增大载气流量;
3) 适当提高进样口温度,保证样品完全汽化;
4) 升高柱温,法制样品出现冷凝;
5) 降低进样口温度,避免样品分解,或使用失活处理的衬管;
6) 降低程序升温的升温速率,改善分离度;
7) 进样快速,避免挥发性组分进样太慢;
8) 检查整个系统的安装和连接;
9) 将色谱柱柱头端截去一段再使用,或色谱柱重新老化。
拖尾峰
常见的拖尾峰:
可能的原因:
1) 汽化管破损或未安装好,使得样品只能以拖尾的形式进入色谱柱;
2) 汽化温度偏低,样品未完全汽化;
3) 汽化室被样品中高沸点杂质,或隔垫污染物污染;
4) 载气流量偏低;
5) 进样量过大;
6) 进样口泄露,如进样隔垫泄露;
7) 色谱柱安装不正确;
8) 色谱柱损坏,或被污染致使待测组分与污染位点相互作用;
9) 柱温偏低;
10) 挥发性组分进样太慢;
11) 溶剂极性不匹配;
12) 化合物共洗脱;
13) 鬼峰干扰;
14) 衬管污染。
解决方案:
1) 重新安装,或直接更换新的汽化管;
2) 适当升高进样口温度,使样品完全汽化;
3) 清洗汽化室,更换隔垫;
4) 提高载气流量;
5) 减少进样量,如调节尾吹和分流比;
6) 进行进样口维护,更换进样隔垫;
7) 检查整个系统的安装和连接;
8) 将色谱柱柱头端截去一段再使用,或色谱柱重新老化,或直接更换色谱柱;
9) 升高柱温;
10) 提高进样技术,快速进样;
11) 更换样品溶剂,尽量使用单一溶剂(非顶空进样情况下尽量避免直接水溶进样);
12) 降低程序升温的升温速率,改善分离度;
13) 提高载气纯度,或使用气体捕集肼;
14) 清洗或更换衬管。
乙醇中挥发性杂质
问题谱图
正常谱图
月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试,并附有色谱柱评价报告,具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。
近几年月旭科技相继推出22种有机氯、37种脂肪酸、白酒成分分析等热门应用,凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系,公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。
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