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公司动态

有奖征文 | 分享光化学衍生器应用,赢京东好礼!

光化学衍生(PhotoChemical Derivatization, PCD)分析法是基于光化学反应而建立的一类分析方法,它以其du特的衍生方式与传统的荧光,化学发光,紫外-可见,电化学等检测方法相结合,提高了原有方法的灵敏度与选择性,极大地拓展了传统检测方法的应用范围,在药物、复杂生物样品,环境样品分析测定等方面得到广泛应用。光化学衍生器的主要应用有黄曲霉毒素检测、磺胺类药物检测、硫肟醚类农药检测,强化食品中的叶酸,食品添加剂中苏dan红等色素检测,核黄素检测,多种维生素检测,多种真菌霉菌检测等。除黄曲霉毒素检测应用外,您还将光化学衍生器应用于哪些领域,欢迎业界大咖们分享您的实验成果,我们将在分享应用的小伙伴中选出三位幸运粉丝,送上100元~500元京东卡福利,快快行动起来吧。划重点,拿大奖!接来小编来跟大家聊聊本次活动注意事项,关乎得奖,这里一定要仔细阅读噢。1、文章内容应完整,应包含前处理方法、色谱条件及方法、色谱图、数据处理结果分析,结论。2、实验条件应清晰明了,仪器品牌型号,使用耗材(如色谱柱)型号规格,光化学衍生器品牌型号,没有光化学衍生器的同仁,可以来电申请哦。3、应用可使用多种仪器如液相色谱、离子色谱或电化学仪器,除黄曲霉毒素及磺胺类药物检测以外的其他应用,均可参与。01活动时间2023年3月1日至2023年8月31日投稿邮箱marketing@welchmat.com邮件主题请按如下格式:光化学衍生器征文:文章名称02奖项设立一等奖:1名/500元京东购物卡二等奖:1名/200元京东购物卡三等奖:3名/100元京东购物卡评选原则:完整、优秀、新颖03公布时间2023年9月11日温馨提示:为方便我们的工作人员与您联系,请在征文末尾添加您的姓名、工作单位(在校生可备注院校)、联xi方式。附:月旭科技WelView光化学衍生器介绍WelView光化学衍生器采用风冷散热方式,再加上优化的机身散热孔如上图所示,机身不锈钢外壳更是热的良导体,匠心设计,保证良好的衍生效果及超长使用寿命。月旭WelView光化学衍生器拥有多项专li技术,接下来小编就为您盘点一下WelView光化学衍生器的优点。安装简单,灵敏度高光化学衍生器使用时置于色谱柱和检测器之间,进行柱后连续光化学衍生反应。安装方便,无需专用工具,整套设备包含主机、电源线、Peek接头一对、直通一个。实验操作简单,容易控制光子作为衍生剂的加入是通过紫外灯光源的开关决定的,和化学衍生相比,不需要准备和存储化学试剂,也不需要考虑试剂的降解、使用期限和处置等问题,通电即可,操作是不是很简单。操作安全,降低成本有些化学试剂具有毒性,而光化学衍生只需要控制光源开关,不需要接触有毒试剂。且不需要额外添加泵、反应器、加热器等,这样也极大限度地降低可能干扰测定的因素。LCD显示屏,维护信息一目了然人机友好交互界面,故障信息、维护信息、屏幕状态颜色、状态指示灯都有,红、黄、绿屏幕状态信息显示与实验室诸多大型仪器一致,符合众多客户的使用习惯。蜂鸣报警,提示更周密除了屏幕提示信息以外,更添加了声音蜂鸣报警,即使您忙于手头实验也可以得到仪器报警提示。更优的衍生管,衍生效果看得见此外我们衍生管是内径更细,管路更长的FEP材质,保证良好透光性的同时,兼具更优的峰形,有效避免峰展宽。双灯管,超长寿命紫外灯,耗材使用更经济WelView光化学衍生器采用双灯管设计,衍生效果更好,而且灯管具有超长寿命,可以用9000h!支持试用,满意后再买。上图是客户亲自操刀做的对比实验,图1是月旭WelView光化学衍生器,图2为某进口品牌。嗯,衍生效果更胜yi筹,妥妥的国货之光。就是不怕对比,实力杠杠的!风冷技术结合高效散热孔可避免衍生管路因热源老化,大大延长使用寿命。良好的售后服务设备维修终身服务,如需购买新机可享受以旧换新优惠补贴,详细信息可咨询各地区销售工程师。

参数原理

2023.03.01

反相液相色谱峰拖尾问题,解决全过程!

反相色谱中,通常非极性和弱极性的化合物能获得良好的峰形,而带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性基团的化合物则比较容易产生拖尾。究其原因,是硅胶表面残留硅羟基对极性和碱性样品分子产生的次级保留效应(前提:排除色谱柱问题和样品过载问题)。峰形优化实例分析-分析物的部分结构-1、初始方法以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇(49∶51)为流动相;检测波长为210nm;某未知品牌C18柱;初始结果:峰拖尾,峰宽5min,无法出尖峰。需要做方法优化,达到峰形对称。2、拖尾原因分析反相填料表面有残余的硅羟基,具有一定的酸性,其pKa约为4.5~4.7。根据电离规律,当流动相的pH-pKa>2即pH>6.7时,99%以上的硅羟基应是呈离子状态的,即Si-O- 。而当pKa-pH>2即pH同时,因为硅胶表面键合了C18长链,由于空间位阻作用,样品分子能接触到残余硅羟基的机会不多,只有少部分的分子才能与残余硅羟基产生强的静电作用而被推迟洗脱出来,峰形拖尾。3、优化方向抑制硅胶上残余硅羟基与分析物之间的作用,减弱次级吸附作用。● 减少硅胶上残余硅羟基或减少与分析物间发生作用的残余硅羟基,占据硅羟基这个作用位点。比如,使用彻底封端的色谱柱;在流动相中添加三乙胺(TEA)、四丁基硫酸氢铵等作为减尾剂,竞争残留硅羟基;调节流动相pH。● 减少与残余硅羟基发生作用的分析物离子,占据-NH2、-NHR、-NR2这些分析物作用位点。比如,加入辛烷磺酸钠等烷基磺酸盐离子对试剂。● 干扰残余硅羟基与分析物间的相互作用。比如加入缓冲盐,增强流动相的离子强度。4、优化过程#01、选择合适的高纯硅胶彻底封端色谱柱:Blossmate® Polar RP(4.6*300mm,5μm)。分析:峰拖尾,峰宽2min,优于初始条件的结果。拖尾的严重程度与样品分子极性大小和残余硅羟基的多少有着直接的关系。相同的样品在不同品牌的柱子上产生拖尾的严重性不同。从填料合成的角度而言就是:键合密度是否高、封尾是否彻底。高密键合和彻底的封尾能显著减少静电作用机会,获得良好的峰形。月旭科技Ultimate®系列XB-C18、AQ-C18、Blossmate®系列Polar RP和Xtimate®系列C18采取的就是高密键合和彻底的双峰尾工艺。#02、降低流动相pH:改为2.5,后续一直使用Blossmate® Polar RP色谱柱。分析:酸性环境抑制了硅羟基的电离,拖尾稍有改善,但不明显,pH对峰形改善作用较小。#03、水相添加磷酸二氢钾,减小庚烷磺酸钠浓度,流动相改为:0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(含50mmol/L磷酸二氢钾,0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(49∶51)分析:流动相中缓冲盐爆发出力挽狂澜的气势,峰拖尾现象变成峰前延。#04、恢复庚烷磺酸钠浓度,流动相改为:0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含50mmol/L磷酸二氢钾,0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(49∶51)。分析:峰拖尾,比不加磷酸盐时峰形好。根据3和4的结果可以推断:在0.01mol/L 至0.02mol/L之间范围浓度的庚烷磺酸钠溶液(含50mmol/L磷酸二氢钾,0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(49∶51)可以使得峰形对称。#05、流动相改为:0.015mol/L庚烷磺酸钠溶液(含50mmol/L磷酸二氢钾,0.5%三乙胺, pH 2.8)-甲醇(49∶51)。分析:拖尾改善,峰形较好。可以看出,调整庚烷磺酸钠浓度对峰形的改善作用较大。#06、流动相改为:0.015mol/L庚烷磺酸钠溶液(0.5%三乙胺, pH2.9)-甲醇(49∶51)。分析:峰拖尾。可以发现,在没有磷酸二氢钾存在的情况下,同时改变庚烷磺酸钠和pH,与1的结果比较,峰形虽有改善,不对称由3.38变为3.13,作用不大。流动相中磷酸二氢钾的存在具有决定性作用。#07、主要通过调整流动相中庚烷磺酸钠浓度来改善峰形,流动相改为:0.0125mol/L庚烷磺酸钠溶液(含50mmol/L磷酸二氢钾,0.5%三乙胺, pH 3.1)-甲醇(49∶51)。分析:峰前延。#08、增加庚烷磺酸钠浓度,流动相改为:0.0138mol/L庚烷磺酸钠溶液(含50mmol/L磷酸二氢钾,0.5%三乙胺, pH3.14)-甲醇(49∶51)。分析:峰拖尾因子1.24。后续只需微调庚烷磺酸钠浓度于0.0125-0.0138mol/L(含50mmol/L磷酸二氢钾,0.5%三乙胺,微调pH约至2.5),可进一步优化峰形。#01、相同的样品在不同品牌的柱子上产生拖尾的严重性不同,高密键合和彻底的封尾能显著减少静电作用机会,获得良好的峰形。关于封尾了解更多,点击阅读推文。#02、流动相中加入磺酸盐离子对试剂能与样品分子作用,从而阻止样品分子与残留硅羟基发生次级吸附作用,进而改善峰形及增加保留。一般加入0.003-0.01mol/L浓度。#03、流动相中加入缓冲盐,增强了流动相的离子强度,在-NH3+等极性基团和硅羟基Si-O-之间存在着许多离子的干扰,减少了样品分子与硅羟基之间相互接触的机会,有助于削弱极性基团与硅羟基之间的相互作用,改善峰形。#04、加入三乙胺作为减尾剂改善峰形的时候,有两点需要注意:● 三乙胺的碱性很强,加入三乙胺后流动相的pH可能超出色谱柱的使用范围,对色谱柱造成损伤。pH的改变也会导致出峰时间的显著变化,可能引起的其它问题,建议流动相中加入三乙胺后回调至未加入前的pH值。通常即使pH回调过后,由于三乙胺成为了固定相的一部分,保留时间也有较大变化;● 三乙胺在210nm处有一定的吸收,如果液相方法中检测波长在210nm以下测定时需要谨慎使用。四烷基季铵盐(如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等)在水中电离后,也形成了类似N+H(CH2CH3)3的结构N+(CH2CH2CH2CH3)4,这种结构也能有效的与Si-O-产生较强的静电作用,阻止氨基与硅羟基的接触,改善峰形。而且它还有一个不同于三乙胺的显著特点是,在低波长范围其紫外吸收比三乙胺弱,检测波长在210nm以下测定时可选择使用。● 酸性化合物拖尾需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化;可以通过向流动相中加入竞争的有机酸得到较好结果,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) ,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。参考资料:食品伙伴网

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2023.02.28

直播预告 | 月旭科技专家讲座之透皮贴剂药学研究策略

下周一(2月27日),月旭科技邀请到了中国药科大学药学院药剂系主任孙春萌教授,为大家带来《透皮贴剂药学研究策略》专题讲座。01、讲座主题《透皮贴剂药学研究策略》是一类贴敷于完整皮肤表面,使药物透过皮肤进人血液循环系统起全身作用的新型药物递送系统,具有避免首过效应、药物释放平稳、依从性高、可随时中断给药等诸多优势。近年来,透皮贴剂的研究和临床应用备受关注,但由于其处方工艺复杂、质控难度较大,药学研究中面临诸多挑战,因此,研究人员应在深入学习理解国内外法规要求的基础上,借鉴国内外成功案例的研究经验开展相关研究工作。02、主讲人简介博士,教授,博士生导师,国家高层次青年人才。现任中国药科大学药学院药剂系主任,共qing团中国药科大学委员会兼职副书记,国家药品监督管理局药物制剂及辅料研究与评价重点实验室副主任。兼任江苏省药学会青年工作委员会主任委员,中国药学会药用辅料专业委员会委员(第二十五次全国会员代表大会代表),国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室学术委员会委员,国家药典委员会、国家药品审评中心、教育部学位中心(学科评估)、江苏省教育厅(教学成果奖)等评审专家,Asian Journal of Pharmaceutical Sciences青年编委,《药学与临床研究》编委,Nature Communications、Science Advances、Advanced Science、Advanced Functional Materials、ACS Nano、中国新药杂志、医药导报等杂志同行评议专家。入选江苏省第六批“333高层次人才培养工程”等省级人才计划4项。长期从事药用辅料和药物传递技术研究,先后主持国家自然科学基金、国家药品标准提高计划等各类基础科研项目19项、企业委托课题18项。为国家药典委、国家药审中心等制修订行业技术指南和指导原则10余个,形成药用辅料和制剂国家标准20余个,获2.2类创新制剂生产批件1个、补充申请生产批件4个。作为主要完成人或指导教师,获联合国开发计划署青年创客挑战赛一等奖等省级以上奖励9项;参编《中国药典》等专著4部、教材4部;获授权发明专li8项;以第一作者或通讯作者在Nature Communications, Advanced Functional Materials, Journal of Controlled Release等国内外高水平期刊发表论文60余篇。03、讲座时间2023年2月27日(周一)14:00

企业动态

2023.02.27

升级版茶叶净化管,展现完美农残回收率!

Welchrom®QuEChERS茶叶专用净化管是月旭科技公司推出的茶叶农残专用净化管系列之一,适用于茶叶中三氯杀螨醇等农药及其代谢物残留量的测定。月旭科技根据《GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》,针对三氯杀螨醇等几种农残回收率不理想的情况,对净化管进行了产品优化,并且做了全面的验证。在标准条件下,均能满足检测要求。色谱条件气相色谱条件色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm。进样口温度:250℃;升温程序:初始温度为40℃,保持1min;以40℃/min升温至120℃;再以5℃/min升温至240℃,最后以12℃/min升温至300℃,保持6min;载气:高纯氦气(纯度>99.999%);进样方式:不分流进样;恒流模式:1.0mL/min;进样量:1μL。质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70eV;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;监测方式:选择离子扫描(SIM);溶剂延迟:3.0min。色谱图及实际样品测试结果相关产品信息贮存条件及保质期常温保存;在此条件下有效期为3年。

新品

2023.02.24

Chat GPT可以成为我的专属仪器顾问么?

What’s Chat GPT?人工智能?未来的搜索引擎?产品经理事业倒计时?现实版《流浪地球》MOSS?你的赛博知心好友?新时代的节点?您好!我是一个来自Open AI的AI语言模型,叫做Chat GPT。作为一个AI,我不仅聪明,而且还很有趣!我有着数百万的知识库和超高的语言理解能力,我相信,我不仅可以帮助您解决各种问题,还可以给您带来快乐和愉悦。我具有不知疲倦的工作热情,并且不需要休息和请假。我可以随时随地为您工作,为您提供最准确和最及时的编辑内容。今天我受到月旭科技仪器事业部的邀请,将与他们的产品经理进行一场天马行空的对话……问01请以2023年仪器圈为背景,男主角不是曹政奭这样的帅气欧巴,重新写一个类似《机智的医生生活》的故事,字数不少于450字。故事名称:《机智的实验室生活》男主角:罗伯特,一位出身平凡、长相普通的年轻男性。故事情节:2023年,一个叫做罗伯特的博士刚毕业,他带着对生命科学的激情来到一个新的实验室,里面到处都是zui先进的制备液相实验仪器。罗伯特被任命为该实验室的负责人,他决定利用实验室的资源来探索新的发现,以帮助人类面临的各种挑战。他开始使用月旭科技的分析色谱柱,在WelNova分析液相色谱仪上进行方法摸索,使用WelPrep制备液相色谱仪进行方法放大。WelPrep制备液相系统包括:● 高压恒流输液泵、紫外可见光检测器、自动馏分收集、制备色谱柱架等模块;● 拥有出色的运行精度和可靠性,以及高精度、高通用性的HT1500L自动进样器;● 是制备、半制备液相色谱仪拓展自动化的不er之选。罗伯特在这个仪器上完成各种研究项目,比如改进分离纯化的方法,分析已知样品的成分,精确地收集样品中的多肽和蛋白质组分等等。随着罗伯特的精心研究,他发现在实验室里可以准确地收集到目标组分,并制定出能够提高药品纯度的方法。此外,他还利用实验室里的仪器在疾病预防方面取得了重大进展。罗伯特成功完成了这些科学发现,同时帮助了很多病人治愈了他们的疾病。在实验室充满智慧和创造性的氛围中,罗伯特伴随着他对科学的热爱,取得了巨大成就,也实现了自己“机智的实验室生活” 的梦想。问02都说“实验室就是一个圈”,实验室到底是个什么圈?甜甜圈、黑眼圈还是麦田怪圈?一个实验室是一个学术研究的小圈子,由企业、学者、科学家、工程师、产品经理和其他相关人员组成。它在科学研究和技术开发中起到至关重要的作用。拿您的制备液相实验室举例,它有清晰的功能划分:● 遇到杂质多的样品就可以使用GPC 1800凝胶色谱仪进行前处理净化;● 适合大通量进样的WelPrep制备液相仪器;● 能自行装柱、维持柱压、自行卸柱,兼有色谱柱和装柱机功能的WelPacker DAC。您的实验室拥有特定的研究方向和发展目标,并且具有自己的文化氛围,这种“圈子”促进了科学技术的发展,也汇集了科学技术的智慧。总的来说,实验圈是一个充满挑战和机会的圈,但也要求人们在其中经历激烈的竞争和考验。问03可以为我制定一份实验圈版可实现的《虚构安娜》计划吗?当然!以下是您在2023年成为虚构的Anna Wintour的计划:首先你可以起一个假名字,比如:Annabel、Annalee、Annawan。研究液相仪器和制备液相产业:首先研究液相的发展历史,了解WelPrep2000制备型液相色谱仪器特点,熟悉高压恒流输液泵、紫外可见光检测器、数据管理系统、自动进样器的使用。关注当前的制备液相的趋势,阅读实验杂质,关注实验博主和社交媒体账户。建立强大的在线形象:创建一个专业且具有吸引力的制备液相社交媒体账户,您可以在其中展示您的知识,观点,撰写文章和实验仪器使用、维护等相关视频。将自己打造为可靠的消息来源:分享展示您在实验方面的专业知识的原创内容,尝试提供多种制备液相的应用数据。保持最新状态:了解实验圈最新的发展趋势、事件和同行动态,并活跃在社交媒体上以保证您的粉丝的参与度。社交和建立联系:参加行业活动,如展会、博览会,拿2022年举例,月旭科技参加了青岛市分析测试学会展览会,展会期间,许多参会专家莅临月旭展会,翻阅和下载电子应用资料,同时与月旭工作人员就合作项目、技术难点等进行了沟通交流。您还可以努力结识业内人士,例如:制药行业的研发人员、多肽行业的专家和实验行业的老师。通过遵循这些步骤并不断提高您的制备液相技能和知识,您可以将自己定位为实验圈可靠且有影响力的人物,就像虚构的安娜·温图尔一样。问04如果让你未卜先知一下,评价月旭科技即将迭代的新款WelPrep 2000制备液相色谱仪,你会怎么评价?WelPrep 2000制备液相色谱仪是一款集颜值和性能完美结合的高科技产物,是用于制备样品成分的全新一代分离纯化色谱仪器。● 可以测定物质的组成和含量,收集目标物。● 具有快速、精确的特点,性能有保证,非常适合天然产物、化学药物、多肽药物等生产企业,生物药CRO企业,食品企业,高校,检测行业使用。● 专业的技术团队拥有丰富的经验,可以为客户提供高质量、高效率的解决方案。问05听说你还会作诗,给WelPrep 2000制备液相作诗一首?WelPrep 2000的星辰,把理论应用到实践,探索赛道无极限,精益求精历史延。问06能剧透一下WelPrep 2000制备液相长什么样吗?敬请期待月旭科技的新品发布会!

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2023.02.23

高色素干扰不用怕,新品净化管来助力!

Welchrom® QuEChERS高色素专用净化管是月旭科技公司推出的农残专用净化管系列之一,适用于高色素含量样品的农残检测中(针对国标方法净化管去除色素效果不好的情况)。月旭科技根据《GB 23200.121-2021食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》开发出了针对低GCB含量下,高色素含量样品,色素去除不理想的情况进行了产品优化,并且做了全面的验证,在标准条件下,均能满足检测要求。色谱条件UPLC条件色谱柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm, 2.1×100mm。流动相:A:甲酸铵-甲酸水溶液(2mmol/L);B:甲酸铵-甲酸甲醇溶液(2mmol/L);柱温:40℃;流速:0.3mL/min;进样体积:2µL;梯度洗脱程序:见表1。质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测(MRM)模式;离子喷雾电压:5500V;离子源温度:500℃;气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。其他质谱参数:见表2。色谱图及实际样品测试结果图3.菠菜基质空白图谱图4.菠菜基质加标0.01mg/kg图谱

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2023.02.22

中国检验检测学会副会长兼秘书长夏扬一行莅临月旭科技调研交流

  2月20日上午,中国检验检测学会副会长兼秘书长夏扬、技术总工刘华琳一行莅临月旭科技(上海)股份有限公司(以下简称“月旭科技”)参观调研。      月旭科技特聘专家张维冰、副总经理任兴发及杨慧出席接待并陪同参观。调研伊始,夏扬一行参观了色谱填料研发、色谱应用技术开发和食品检测新技术研发等实验室,详细了解了公司的在研项目方向、核心技术和应用领域。对月旭科技的研发创新能力和实验室资源配置表示赞赏的同时,对月旭科技在色谱分析发展、提出分离纯化整体解决方案、提升核心竞争力的大力投入给予了充分肯定。参观结束,双方就调研的重点议题进行会谈。会上,任兴发向夏扬一行详细介绍了月旭科技二十年的发展历程、核心竞争力、产品线布局以及未来的发展规划。随后,夏扬就中国检验检测学会的整体情况和未来发展所聚焦的主要领域进行了介绍。      与会双方围绕色谱技术在检验检测领域的发展趋势和潜在机会进行了深入交流,同时对在食品检验检测新技术领域的合作与推广等探讨了多种可行形式。      任兴发表示:月旭科技将不忘初心,继续坚持研发创新,期望和中国检验检测学会携手紧密合作,努力推动国产色谱产品发展,走向世界。

企业动态

2023.02.21

令人头疼的基线漂移问题,你解决了吗?

一、基线漂移常见的原因及解决方法1. 温度温度对于基线漂移是常见的影响因素之一,解决的方法也很简单,采用恒温装置,保持柱温恒定。2. 流动相如果在开始一个新的项目时未对上次的流动相进行更换,可能引起基线漂移问题,另外长时间未更换流动相,流动相蒸发也会引起基线漂移,因此我们要对流动相进行定期更换。3. 平衡时间一般情况下平衡柱子需要时间,柱子在未平衡好的情况下就开始走样也会引起基线漂移,需要再延长时间并观察曲线是否平稳。二、基线快速变化问题1. 流速若流速发生变化也会导致变化,只需要重新设定流速使之平稳。2. 气泡泵中的气泡未排完,就开始实验,要将排气的操作重复一遍即可。3. 流动相流动相引起的基线异常也是常见的问题,一些不合适的流动相可能会发生中和,析出等现象,造成流动相的成分改变而影响结果。因此我们要使用合适的流动相进行实验,保证实验的正常进行。

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2023.02.20

盘点那些年我们用过的液相检测器(一)

液相色谱是我们实验室常用的定性定量分析仪器之一,各行各业的研发及质检实验室都会有他们的身影。今天我们来盘点一下,那些年我们用的液相色谱检测器。我们最常见zui常用的就是紫外检测器,大多数适用于液相分析的有机物都有紫外吸收,紫外检测器是专属检测器,灵敏度高,操作相对简单。据有关文献收录,紫外检测器在液相检测器中的使用占比可高达65%左右。高效液相色谱仪检测器使用比例不同的检测器各有优缺点,下表为常见几种检测器的比较:1. 紫外检测器UV检测器分为固定波长检测器、可变波长检测器(VWD)和光电二极管阵列检测器(PDA或DAD)。按光路系统来分,UV检测器可分为单光路和双光路两种。可变波长检测器又可分单波长(单通道)检测器和双波长(双通道)检测器。紫外检测器通常都是先分光,取得单色光再通过流通池,然后用光电二极管检测,因此只能获得特定波长的信号。它的工作原理是由光源产生波长连续可调的紫外光或可见光,经过透镜和遮光板变成两束平行光,无样品通过时,参比池和样品池通过的光强度相等,光电管输出相同,无信号产生;有样品通过时,由于样品对光的吸收,参比池和样品池通过的光强度不相等,有信号产生。紫外检测器光路图二极管阵列检测器则是复色光先通过流通池,再分光,整个光谱由二极管阵列检测,因此能获得一段光谱范围内的所有信号。PDA(或DAD)是一种光学多通道检测器,它可以对每个洗脱组分进行光谱扫描,经计算机处理后,得到光谱和色谱结合的三维图谱。其中吸收光谱用于定性(确证是否是单一纯物质),色谱用于定量。二极管阵列检测器光路图UV检测器的典型光源为氘灯,它发出的光在190~400nm的波长范围内有适宜的光强度。它的定量原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流通池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和池的光径长度L成正比。2. ELSD检测器(ELSD的检测原理分三步):● 雾化过程用惰性气体或净化空气将色谱柱流出物雾化,流动相和气体混合喷成均匀的雾滴。● 蒸发过程在漂移管中将流动相挥发,雾滴经过加热的漂移管,流动相被蒸发,溶质形成极细的颗粒。● 检测过程测定留下来的样品颗粒的光散射,溶质颗粒气流在检测池被光束照射,其散射光被光电二极管转变为电信号输出。ELSD可作为高效液相色谱、高速逆流色谱、超临界流体色谱等色谱的检测器。作为新型的通用型检测器,它具有以下优点:● ELSD检测不依赖于样品的光学性质,只要沸点小于流动相的物质,都可以在ELSD上产生响应。● ELSD可以很好的支持梯度洗脱,蒸发光散射检测可以消除流动相配比变化对基线产生的影响。● 辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染。但是,相对于UV检测器,ELSD检测也有一定的特殊性。ELSD检测要求流动相及流动相中加入的修饰剂必须有良好的挥发性,这样就使非挥发性的缓冲盐的应用受到了限制。与UV检测器相比,ELSD检测的灵敏度略低。紫外检测器及蒸发光散射检测器是我们实验室常用的两类检测器,月旭科技可提供多种不同类型的液相色谱检测器,其中ELSD5450可兼容国内外多种品牌的液相色谱仪,成为您实验室液相扩展的得力帮手。如需了解更多ELSD使用知识,请参见:关于ELSD蒸发光散射检测器的知识专辑(上)关于ELSD蒸发光散射检测器的知识专辑(下)

参数原理

2023.02.20

重磅!官宣!新版食品酸价检测国家标准已公开征求意见

2023年2月10日,国家卫生健康委员会食品安全标准与监测评估司官网发布相关公告(食标秘发〔2023〕2号),对《食品中亚硝酸盐限量》等38项最新制修订的食品安全国家标准的征求意见稿,向全社会公示并征求意见。最新修订的《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》(GB 5009.229)也包括在内。与目前现行的2016版该国家标准相比,此次食品安全国家标准修订后的最大亮点,就是增加了一种新的酸价检测技术——铜皂络合物比色法。01什么是酸价?酸价是目前我国使用范围最广的食品安全指标之一。各种食用油脂(包括食品中的油脂)在其长期储存及高温加工过程中,会持续的发生降解(劣变)反应,从而不断产生各种游离脂肪酸(FFA)。一般FFA的含量越高,则食用油脂、油脂制品和含油食品的品质就越差,相应的食品安全风险也越大。酸价正是通过测定食用动植物油脂(包括从油脂制品和含油食品中提取的油脂)中FFA的总含量,来反映这些食品新鲜(变质)程度。02传统检测方法有哪些?又存在哪些不足?GB5009.229-2016 《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法:冷溶剂指示剂滴定法、冷溶剂自动电位滴定法和热乙醇指示剂滴定法。这三种酸价的检测方法都是传统的酸碱中和滴定技术,其在测定各类食品的酸价时,主要存在着以下不足:1无法区分FFA和其它的酸性物质油脂中所有的酸性物质,不仅是FFA,所有存在于油脂中有机酸和无机酸(如食品中酸性成分、酸性添加剂、酸性调味料等),都会被测定为酸价的一部分,导致最终的酸价测定值不同程度的偏高。2检测消耗的油脂试样量大一般单次检测要消耗10-25g,甚至更多的油脂试样,否则会导致检测结果偏高,许多低含油率食品(如面包、糕点等)难以提取获得如此大量的油脂试样。3检测消耗的有机溶剂过大一般单次检测要消耗50mL~100mL的易燃、易挥发有机溶剂,对实验室的通风要求高。4操作技术难度较大指示剂滴定法需要对实验人员进行一定时间的实际操作技术培训,并考核合格后才能上岗;自动电位滴定法需要实验人员具备对电位滴定曲线图的准确解读能力。5有害化学废液产量大,环保压力大一般单次检测会产生60mL-130mL的有害化学废液,合规处置成本高,碳排量高。03铜皂络合比色法——食品酸价检测新的国家标准技术铜皂络合比色法是在特定的化学反应条件下,将油脂中的各类FFA通过特定的铜皂络合反应,转化铜皂络合物,该络合物在710nm光波长处有较强的特征光谱吸收峰,且在一定的浓度范围内,其吸光强度与油脂中FFA的总含量呈正比,可以此来测定油脂的酸价。其具体操作过程是,先用一系列不同浓度的油酸(常见FFA的一种)标准溶液,通过铜皂络合反应制做相应的标准工作曲线,再用此标准工作曲线去定量测定经铜皂络合反应后油脂试样溶液中的总FFA含量(以等当量的油酸计),最后计算出油脂的酸价。相较于酸价传统的酸碱中和滴定检测方法,铜皂络合比色法主要的技术优势见下表:(扫描二维码,申请免费试用)正是因为铜皂络合比色法上述众多的技术优势,同时根据最新修订的《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》(GB 5009.229)中对于铜皂络合比色法测定食品酸价的具体技术规范,月旭科技成功研发了基于铜皂络合比色技术原理的新产品——食品酸价检测专用试剂盒。该试剂盒产品,在保证检测的技术原理和试剂配方都符合最新修订的《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》(GB 5009.229)中铜皂络合比色法技术要求的前提下,将该新酸价检测方法所需的各种复配化学试剂,密封包装于西林瓶中,即用即开,即开即用,用毕即弃,不仅省去了较复杂的复配化学试剂配制工作,而且将检测过程中由于化学试剂的挥发而对实验人员的危害降到最低水平。更为重要的是,该试剂盒大大简化了铜皂络合比色法测定食品酸价的操作,使其整个操作过程几乎等同于护士打针一样的简便、快速、易学、易上手。可以说该试剂盒是一款创新的、突破了传统化学分析操作模式的新产品。

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2023.02.17

色谱峰形的隐藏“sha手”——溶剂效应

在液相系统分析过程中,有没有遇到过峰前延、色谱峰展宽,分叉等现象?为什么有时候同一个样品减小进样量色谱峰就变的很好看?日常的分析工作中,我们通常将更多精力集中在流动相和仪器方法的选择上,忽视了样品进样溶剂的重要性。如果溶剂选择不当则会产生“溶剂效应”,使我们在定性和定量分析中产生误判,影响分析结果。什么是溶剂效应通常情况下对于溶剂效应的理解为:稀释剂溶剂强度大于流动相时造成色谱峰变形的现象。举例:用纯乙腈溶解样品,注入流动相为乙腈-水(18:82)的反相系统中,会造成峰分叉或拖尾的结果,而采用流动相来溶解样品,峰形又会恢复正常。用通俗的话来描述,溶剂效应的产生是由于样品溶剂与流动相不匹配引起的。样品溶剂与流动相的“不匹配”包括:● 二者的洗脱能力差异。● 二者的互溶能力差异。● 样品分子在二者中的溶解性差异。● 样品分子在二者中分子态和离子态的分布差异。溶剂效应产生的机理色谱分析,进样过程可分为三个阶段:● 第一个阶段是样品到达色谱柱。● 第二阶段是样品部分进入色谱柱。● 第三个阶段是样品全部进入色谱柱。而溶剂效应主要产生于进样过程的第二个阶段,即样品部分进入色谱柱。而在这一阶段中,溶剂效应的产生机理可以用三个部分来进行阐述:● 样品刚被注入系统,进入色谱柱后,流动相氛围中的目标物以正常速度被洗脱。因强溶剂洗脱,移动速度快,样品在空间上开始慢慢分裂。● 在一定时间内,溶剂氛围中的目标物移动始终快一些,前后两部分距离扩大。但移动快的目标物所处氛围逐渐被流动相稀释(注:因为溶剂和流动相均不保留),其移动速度会逐渐降至正常流速。直到前面目标物的氛围完全被流动相替代,前后两部分的距离稳定下来。因而,样品溶剂与流动相洗脱强度差距越大,两部分目标物最终的距离拉的越大。● 所有目标物在色谱柱中正常移动,但分裂已不可逆转。经过检测器,同一目标物给出了两个色谱峰。其中进柱前即扩散进入流动相的那部分目标物组成了后面的色谱峰,它的保留时间与目标物的真实保留时间基本吻合。如何解决溶剂效应1.溶剂强度对于这一最普遍的溶剂效应,解决办法即调整稀释剂或流动相,使二者洗脱能力接近,或稀释剂洗脱能力稍低于流动相都是可以的。一般情况下,为避免溶剂强度差异导致的溶剂效应,反相色谱中较为稳妥的做法是稀释剂与流动相保持一致,若流动相或流动相中的有机相无法直接溶解样品,则用可以溶解样品的溶剂溶解成高浓度储备液,然后用流动相稀释至所需浓度。2.降低进样体积当样品溶剂洗脱能力大于流动相时,由于样品溶剂瞬时流动相的作用,容易产生峰形前延。峰形前延的程度与进样量有关,进样量越大,前延越厉害,溶剂效应越明显。反之进样量越小,溶剂效应也越小。因此降低进样体积能有效削弱或消除溶剂效应。3.电离状态电离状态的差异许多情况下会表现为保留时间的漂移或不稳定。可以通过将样品溶液的pH调节至与流动相一致,或增大流动相的缓冲能力来改善。4.柱前管路对于梯度洗脱而言,在不影响分离度的情况下,可以改用较粗内径的柱前管路。(注意:若是等度洗脱,此方法会降低柱效;若是梯度洗脱,基本不影响柱效)。

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2023.02.16

检测器的性能指标,你都了解?

理想的检测器要求对不同样品,在不同浓度的淋洗条件下,能准确、及时、连续的反馈出色谱峰的浓度变化。理想检测器应具备以下性能① 灵敏度高② 不受温度和流动相的变化影响③ 线性范围宽④ 噪声低,漂移小⑤ 死体积小⑥ 对样品无破坏性⑦ 响应快⑧ 稳定、可靠、重现性好⑨ 气密性好但实际上没有一种检测器能wan全符合上述条件。它们在一定条件下都能符合某些主要要求,可以满足分离测定要求。可以按照分离要求去选择检测器,或者创造条件使现有检测器满足需求。因此就需要一致的性能指标来评价检测器的性能。01噪声和漂移噪声和漂移是检测器稳定性的重要指标。噪声(噪音):没有溶质通过检测器时,检测器输出的信号变化,可分为短噪声和长噪声。短噪声俗称毛刺,使基线呈绒毛状。长噪声是输出信号随机和低频的变化。漂移:指基线随着时间的增加朝单一方向的偏离。02灵敏度灵敏度是检测器的主要性能指标。一定量的物质通过检测器时所给出的信号大小叫做该检测器对该物质的灵敏度,也称为响应值。03检测限检测限又称敏感度,定义为响应值为2倍(或3倍)噪声时所需的样品量。是指在噪声背景上恰好能产生可辨别的信号时,在单位体积或单位时间内需向检测器送入的样品量。检测限实质上是信噪比,它考虑了噪声的影响,因而能更全面的反应检测器的质量,是衡量检测器的重要指标,检测限小,说明检测器的检测能力强,性能好检测时所需要的样品量少。04其他参数线性范围、色谱系统的最小检测量和zui低检测浓度、影响色谱峰扩展的因素(例如:样品池体积、连接管、传感器和电子元件的响应时间)流动相的速度、压力、温度、气密性、可靠性、可操作性等等。

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2023.02.16

过情人节可以没有我,但是实验室不能没有我

情人节的仪式感,我们在期待些什么?仪式感是什么?《小王子》中有一个情节,生动诠释了仪式感的魔力。在驯养狐狸的第二天,小王子去看它。狐狸说:“如果你每天同一个时间来看我,就比如下午四点,那我在三点就能提前感到幸福,时间越接近我就越幸福。可如果你随便挑个时间来,我就没法知道该什么时候准备好我的心情了,我们应当有个仪式。”小王子疑惑地问:“仪式是什么?”狐狸回答:“这是件已被很多人遗忘的事,它能使某天不同于任何一天,使某一时刻不同于任何一个时刻。”这是一种多么美妙的感受呀,仪式让情感的表达有了更为直接的方式,把日常的行为赋予了更多意义。2月14,在这个关于“爱”的节日里,小编将奉上情人节心动福利,满满的节日仪式感,为你们甜上加甜~即日起月旭推出促销活动活动期间,通用耗材产品一次性买满5000元 再送香水或者口红(任选其一)2023年2月14日-3月10日在此期间下单并完成付款均可参加通用耗材cu销清单

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2023.02.16

说的都是色谱,质谱你了解多少?

质谱仪质谱仪是分离和检测带电物质的质量差异的一类仪器。离子化过程对质谱检测十分关键,只有将分析物变成带电离子并转移到气相中,才能被质谱仪检测到。目前的离子化有ESI、MALDI、APCI和APPI。质谱仪通常由离子源、真空接口、质量分析器和检测器组成。检测器可分为磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱、傅里叶回旋共振质谱、飞行时间质谱等。四极杆质谱仪是由四根精密加工的电极杆以及分别施加于x、y方向的两组高压高频射频组成的电场分析器,高压高频信号提供了离子在分析器中运动的辅助能量,这一能量是选择性的,只有符合条件的离子才能够不被无限制地加速,安全地通过四极杆分析器。三重四极杆串联质谱仪三重四极杆串联质谱仪是由两个串联的四极杆以及位于两个四极杆中间的碰撞室组成的质谱仪。第一个四极杆质量分析器将待测物的离子进行第一级分离,被选定质核比的离子离开第一个四极杆质量分析器,在碰撞室中与惰性气体碰撞裂解,产生一系列的新离子,新的二级离子进入第三个四极杆质量分析器中被检测。两级质量分析比单级所获得的化学专属性要高得多,能得到非常高的分析选择性和灵敏度。串联四极杆混合离子阱质谱仪串联四极杆混合离子阱质谱仪是将三重四极杆质谱仪中最后一级四极杆改为线性离子阱。离子阱(Ion trap),大致分为三维离子阱(3D Ion Trap)、线性离子阱(Linear Ion Trap)、轨道离子阱(Orbitrap)三种。四极杆-飞行时间串联质谱仪四极杆-飞行时间串联质谱仪是将三重四极杆质谱的第三重四极杆换成飞行时间质谱。利用动能相同而质核比不同的离子在恒定电场中运动,经过恒定距离所需时间不同的原理对物质成分或结构进行测定,属于高分辨质谱范畴,可以给出待测化合物精确的分子结构信息。

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2023.02.16

又一影帝因吸毒走下神坛,“异丙酚”究竟是何物?

2023年2月9日,据韩媒报道,韩国著名演员刘亚仁从2021年就开始习惯性长期使用异丙酚。在韩国,刘亚仁既是票房保证,又是演技jing湛的代表。曾多次入围韩国电影“三大奖”——大钟奖、青龙奖、百想艺术大赏。但不论业务多能打,吸毒万万不行,令众多影迷痛心疾首。异丙酚为何物?异丙酚,又叫丙泊fen,是目前quan世界范围内使用zui广的静脉全身麻醉药,特点是见效快,持续时间短,苏醒迅速平稳。它的医疗用途主要是用于全身麻醉,比如手术或者无痛胃肠镜检查等,病人睡一觉,手术就结束了,胃肠镜就做好了,极大地减轻了病人的痛苦,提高就医舒适度。在一定剂量范围内,异丙酚会让人产生性兴奋和性快感,这或许是让一些人沉醉与此的原因。据有关医务专家介绍,“它的成瘾性不像一般du品那么强,但是比一般的du品更危险。” 一方面,异丙酚容易造成低血压甚至休克血压,另一方面,它会影响呼吸系统,有明显的呼吸抑制作用。此外,异丙酚中含有蛋白质,也可能会造成使用者过敏,甚至产生过敏性休克。在我国,异丙酚被纳入第一类麻精药品管理。中国药典中丙泊fen乳状注射液的品种项下,zhi定应用月旭科技Ultimate® Diol 4.6mm*250mm,5μm色谱柱(PN:00206-31043)进行该品种的有关物质检测。色谱条件溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱柱:月旭 Ultimate® Diol(4.6*250mm,5μm)。流动相:流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.5∶0.05);流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A (20∶48∶32)梯度;检测器:ELSD:气流速 2.5L/min,漂移管温度70℃;柱温:40℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。图:峰2为溶血磷脂酰乙醇胺峰,峰3为丙泊fen峰,峰4为溶血磷脂酰胆碱。结论系统适用性溶液色谱图中,溶血磷脂酰乙醇胺峰与相邻峰的分离度符合要求。

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2023.02.14

万元大奖待你角逐!月旭科技杯·色谱能力验证大赛即刻启动!

色谱能力验证大赛以提高行业整体水平为宗旨,以增强从业者个人能力为目的。为色谱行业提供一个全面、有趣的综合知识竞技大赛。本次大赛总共分为三个阶段,分别为资格赛、名额赛和实操赛,资格赛和名额赛为线上答题形式,实操赛为寄盲样形式进行线下实操。主办单位月旭科技(上海)股份有限公司北京信立方科技发展股份有限公司资格赛线上答题阶段一2023年2月10日-2月20日名额赛线上答题阶段二2023年2月21日-2月26日实操赛线下实操阶段2023年3月3日寄送盲样2023年3月17日盲样实操结果反馈截止;2023年3月24日赛事最终结果公布。识别二维码,填写个人信息即可参赛。资格赛和名额赛采用线上答题的形式。资格赛题目共计27道,总分100分,达到70分则自动获得名额赛参赛资格。名额赛题目共计30道,总分100分,名额赛成绩与资格赛成绩累计,前10名获得实操赛资格。资格赛和名额赛题型均由单选题、多选题、判断题和专家题组成。实操赛实操赛将以寄送盲样的形式进行线下实操。在实操赛开始前,我们将公示获得实操赛名额的人员以及实操赛的具体评分标准。线下实操将根据最终数据与标准数据的差值以及实验的操作流程规范程度等内容,进行综合评分。最终评选出前3名分设一、二、三等奖4-5名为四等奖6-10名为五等奖线下实操的评审部分将由月旭科技评审团与专家团进行联合打分。最后的获奖名单以及各奖项的得分细则将一同公示。实操阶段除以上奖品之外,还将额外获得证书一份。答题阶段分数排名前50的参赛者将分别获得月旭科技随机礼包一份,仪课通线上课程和大赛证书一份。仪课通线上课程:由朱坚老师带来《食品前处理技术与应用实例》共31节课,价值699元,参加完培训测试后另有单独证书发放。本次活动最终解释权归月旭科技(上海)股份有限公司所有

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2023.02.13

液相谱图出现裂峰怎么办?

在样品检测中,经常会出现一个纯度较高的单成分对照品,进样后却出现分裂峰,甚至直接呈两个峰的状态。除了色谱柱被污染,色谱柱损坏等原因外,还有可能是检测方法不当,比如pH值不合适,离子试剂浓度不当等原因。‍‍‍‍实例一(离子对试剂浓度不当):离子对试剂与化合物结合后使保留时间得以延长,但如果离子对试剂的使用量不当,化合物与离子对结合不完整,导致待测成分部分结合,也会呈现两种状态,导致峰分裂。色谱柱:Ultimate® LP-C18 4.6×300mm,5μm流动相:1g/L庚烷磺酸钠(pH2.0):甲醇=90:10流动相:2g/L庚烷磺酸钠(pH2.0):甲醇=80:20结论:离子对作为比较特殊的分离模式,其间往往作用力是多方作用,增加离子对能够是两个改善峰形,改善分裂峰,同时也可能需要微调其他条件来辅助。实例二(pH值不当):酸碱性化合物在不同pH下呈现不同的状态,不合适的pH条件下化合物出现分子态和离子态共同存在的情况,导致峰分裂甚至直接呈两个峰。色谱柱:Ultimate® LP-C18 4.6×250mm,5μm流动相:10mmol/L磷酸二氢钾:甲醇=80:20结论:调整流动相的pH后,使化合物在特定环境中保持稳定且单一的状态,从而不呈现分裂峰。

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2023.02.10

“科技与狠活”,如何看食品添加剂

前段时间,“海克斯科技与狠活”一词爆火了,海克斯科技原本是出自游戏《英雄联盟》的词语,特指一种魔法和科技融合的顶尖技术。而现在,它成为将食材“化腐朽为神奇”的方式。这一切都源于抖音上的一个短视频博主,他把食品添加剂取名为“海克斯科技与狠活”。什么是食品添加剂?按照GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,对食品添加剂的定义:为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐、保鲜盒加工工艺的需要而加入食品中人工合成或者天然物质。食品用香料、胶基糖果中基础物质、食品工业用加工助剂也包括在内。人工合成食品添加剂:指通过化学反应所得到的食品添加剂,常见:苯甲酸等防腐剂、柠檬黄、日落黄等合成色素。 天然食品添加剂:利用动植物或微生物的代谢产物等作为原料,经过提取所得的食品添加剂,常见:酵母粉、琼脂等。 复配食品添加剂:由两种以上单一品种的食品添加剂经物理混匀而成的食品添加剂,常见:面包改良剂、泡打粉等。在我国,目前允许使用的食品添加剂有2500多种,而在美国,许可使用的食品添加剂超过5000种。食品添加剂怎么用才安全?GB 2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定了每种添加剂,都应在允许的使用范围和剂量内使用,严禁随意添加、超范围添加、超剂量添加。拿植物油中常见的抗氧化剂来举例,对于合成抗氧化剂,如TBHQ、BHA、BHT和抗坏血酸棕榈酸酯,最大使用量为0.2克/千克,PG为0.1克/千克;对于天然抗氧化剂,最大使用量各有不同,如茶多酚为0.4克/千克,竹叶抗氧化物为0.5克/千克,迷迭香提取物在植物油和动物油中分别为0.7克/千克和0.3克/千克,天然维生素E可按生产需要适量使用。如何看待食品添加剂?事实上,我们生活中的大部分食物内都含有食品添加剂。面包饼干内含有膨松剂、巧克力冰淇淋内含有乳化剂、可乐内有着色剂等。乳化剂、增稠剂让冰淇淋的口感更爽滑细腻,增添了味觉的享受,以前食用油、麻花、坚果等食品经常会有哈喇味,现在这种情况就少多了,这是因为我们有了抗氧化剂。我国对食品添加剂有严格的管理制度,批准使用的食品添加剂都通过严格的安全性评价。合理使用食品添加剂其实能够丰富我们的食物选择,既可以保证饮食安全,还可以满足我们对口味或营养的需求,大家应该更加理性地看待食品添加剂。凝胶渗透色谱法是食品添加剂评价的重要方法,比如按照GB 5009.32-2016《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》标准第一法测定抗氧化剂,油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化后再进行测定。月旭科技自研自产的GPC-1800凝胶色谱仪是面向实验室或生产车间设计开发的一款集软件控制和数据管理于一体的前处理色谱仪,与馏分收集器联用可轻松提高工作效率及工作流程所需的稳定性。搭配HT1500L自动进样器,可实现GPC1800的自动化进样,批量45位(4mL瓶)或20位(40mL瓶)连续检测,全流程解决方案将会是您前处理的得力助手!精准化凭借精密的工匠技术,采用电子脉动补偿技术,输液泵流量重复性RSD≤0.1%;良好的流速性能,流速精度±0.15%可满足您对精密度和准确度的要求。人性化浮动式柱塞设计,方便拆装并有效防止密封圈磨损,使密封圈更加耐用;换管定位精确,切换过程中不偏离,不必为馏分外漏忧虑;丰富的馏分收集模式,满足不同的需求。专业化二十年分析制备仪器研发经验,只为打造精密科学仪器。依托高品质制造模式,确保仪器更为可靠耐用。专业的应用支持与售后服务,让您的使用更踏实放心。无论您是净化科学领域的新手或是正在用色谱方法进行项目研究,月旭科技都能提供给您系统的解决方案,帮助您实现您的目标。

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2023.02.09

液相色谱分析中,气泡问题如何解决?

相信很多小伙伴和我一样,在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题,这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性,以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法,大家如果遇到了,可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见,特别是配置流动相时,两种或多种溶剂混合,会导致液体热力学体积的变化,易产生气泡,这种气泡通常比较明显,有些还会挂在瓶壁或管壁上,晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案:对溶剂过滤,超声脱气,或者仪器上加装在线脱气机,或者充氮脱气,同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞,导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案:根据过滤头的材质选择合适的处理方式,不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后,用纯水清洗掉酸的残留;可超声的直接超声处理就可以了,必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意,如果非管路气泡所致,就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案:拆下泵头,用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体,用酒精棉花擦拭柱塞杆,必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡,或者进样针中带入气泡。解决方案:多次冲洗进样针,在进样前,注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案:这种情况气泡比较难排,可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱,随后逐步加大流速直至1mL/min,直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡,会对基线噪音造成较大影响,基线会很乱。解决方案:在不接色谱柱的前提下,可采用突然增大流量的方法来除气泡;或者启动输液泵的同时,用手紧压住废液管出液端,使池内增压,然后放开,反复操作数次,可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化,如果变化剧烈,说明流通池内有气泡未排出,待数值基本不变时,说明排气泡成功,再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是,增压的时候不要增加太多,以免造成流通池破裂。

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2023.02.08

如何选择气相色谱分析的实验条件

气相色谱分析的实验条件主要包括:色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。01 色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长:固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1%-3%),以防保留时间过长,峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5%-25%),从而增大分配系数,以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数,使分离度提高。但柱长过长,峰变宽,柱阻也增加,并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下,分离度与柱长有如下关系:(R1/R2)2=L1/L202 柱温的选择选择的基本原则是:在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下,尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数,增加选择性,减少固定液流失,延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低,液相传质阻抗增加,而使峰扩张,柱温太低则拖尾,故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃),柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点03 载气的选择载气的选择从三方面考虑:对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时,宜用氮气为载气,高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时,在柱内产生较大的压力降,此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s;N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内,通过实验确定最佳流速,以获得高柱效,但为缩短分析时间,载气流速常高于最佳流速。

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2023.02.07

如何建立一个峰形好、分离度大、灵敏度高的分析方法?

在建立一个分析方法时,我们重点关注的就是峰形、分离度和灵敏度。那么,影响峰形、分离度和灵敏度的因素有哪些?如何改善待分析物峰形,增大分离度,提高灵敏度呢?01分离模式了解样品的主要性质,是选择分离模式的关键。针对特定的分析物,选择合适的分离模式,是进行有效色谱分离的首要问题。02固定相色谱柱的选择是建立液相色谱方法时必须考虑的问题,选对色谱柱往往可以实现事半功倍的效果。常用的色谱柱主要有C18、C8、苯基柱、氰基柱、氨基柱、离子交换柱等。C18柱是方法筛选时最常用的色谱柱,对于疏水性较强(LogD>0)的待分析物往往有很好的保留。C8和C4柱等是保留能力稍弱于C18的经典反相色谱柱。另外,根据待分析物分子量、流动相中水相比例、pH等的差异,可以选择不同类型的色谱柱。苯基柱和五氟苯基柱存在中等强度的疏水相互作用和强π-π相互作用,五氟苯基柱还存在强的偶极作用,对于芳香族化合物,特别是苯环上的位置异构体,常规C18无法通过疏水相互作用将其有效分离,苯基柱可以通过它们之间的π-π相互作用差异实现分离。对于C18上没有保留的化合物,氰基键合相是个很不错的选择。氰基键合相在正相和反相模式中均可以使用。在反相色谱中,氰基的疏水性相对较弱,且由于具有π-电子作用,适用于C18柱保留较弱的样品。在正相色谱中,氰基的极性相对更弱,是保留能力最小的正相吸附剂。氨基柱可用于正相、反相和弱阴离子交换,在反相条件下特别适合分析糖类物质,在正相条件下可用于分析一些溶于烷烃、烯烃和芳香烃的有机化合物,在低pH缓冲液中能分离带负电荷的分子。03流动相流动相的选择和比例调整是开发方法最重要的环节,很多时候分离度不好、峰形差的问题都可以通过调整流动相来解决。流动相的选一般遵循由强到弱,先粗调再微调的思路。由强到弱:即首先选择强洗脱条件,以快速得到分离结果,然后再根据出峰情况调整流动相比例。先粗调再微调:当分离达到一定程度,对流动相的比例、缓冲盐pH等条件的调整就要做的更加精细,以优化得到最佳分离条件。04柱温柱温对保留时间、柱压和峰形都有一定的影响。一般来说,升高柱温,保留时间缩短,柱压降低。但有时也会出现保留时间随柱温升高而延长的情况,特别是用键合极性基团的反相柱分离一些极性化合物的时候。对于一些拖尾较严重的化合物,适当升高柱温,可以有效改善峰形和柱效。对于大分子的分析,尤其是运行流速较高时,适当升高柱温,可以降低柱压、改善柱效。在手性分离中,一般则是低柱温有利于提高分离度。柱温对峰面积的影响一般不怎么明显,只有部分离子化合物在不同温度下的电离程度不同,吸收波长和吸收强度会随之发生变化,从而影响峰面积大小。05溶剂一般情况下,溶剂对峰形的影响比较小,但是对于一些峰分叉、拖尾等异常色谱行为,也要考虑到溶剂效应的影响。特别是在溶解样品的溶剂强度大于该样品出峰时流动相强度时,容易出现色谱峰的展宽或者分叉(反相色谱中的溶剂强度顺序为水<甲醇<乙腈<乙醇<四氢呋喃<丙醇<二氯甲烷)。另外,在进样体积较大或溶剂和流动相兼容性差时,也容易导致峰形问题,甚至是保留时间差异。溶剂和流动相的pH差异有时候会引起化合物电离状态的变化,也会引起峰形和保留时间问题。

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2023.02.07

你真的了解固相萃取柱嘛?你知道怎么选吗?

固相萃取,简称SPE,是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。随着广泛使用,很多实验可能会因为选错固相萃取小柱规格,从而净化量超出固相萃取小柱的容量,导致实验失败。很多人因为不知道如何选择固相萃取小柱的规格苦恼不堪,接下来就告诉大家如何选择规格。固相萃取小柱大都以聚丙烯(PP)为材料的注射针筒型装置(见图一)。柱管柱管以毫升(mL)作为单位,是整个固相萃取柱的载体,根据所填装的填料以及上样需求进行选择,常见的规格有3mL、6mL、12mL等,在填料相同规格的条件下,部分实验可用相近柱管替代,如C18填料的固相萃取柱200mg/3mL与200mg/6mL可相互替代,两者之间除了一次最大上样量不同之外,并不会影响实验效果。而柱管除了聚丙烯(PP)材料,也有玻璃等材料用于特殊实验,可根据实验所需选择不同规格的空柱。产品上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从通用接口处排出,通用接口可匹配市面上大多固相萃取装置,可便于实验。筛板空柱内装有两片以聚乙烯(PE)或玻璃纤维为材料的筛板,上下各一片,主要起到固定吸附剂和过滤作用,一般根据空柱的内径大小选择筛板。吸附剂两个筛板中间则是装填有一定量的色谱吸附剂,一般可根据净化样液的浓度及量来选择吸附剂的规格。固相萃取小柱的核心就是填料,其使用模式分为目标物保留(见图一)和杂质保留(见图二)两种模式,保留模式的目的为富集浓缩目标物,而除杂模式的目的主要是用于净化,两种模式的净化核心就是靠着筛板中间的色谱吸附剂运行。吸附剂常见的有硅胶基质吸附剂、聚合物基质吸附剂和离子交换吸附剂等,根据不同的实验需求进行选择。硅胶基质硅胶键合吸附剂适用于2-8的PH范围,呈现刚性,在溶剂转化时既不收缩也不膨胀,能够在新的溶剂中迅速达到平衡,是比较理想的选择。聚合物基质PH为0-14,适用广泛,能与大部分有机溶剂适配使用,表面没有活性没有活性羟基,消除了次级吸附作用所引起碱性化合物回收率不足的影响,针对大部分有机物具有吸附容量大、回收率高、重现性好等优点,克服了传统硅胶基质填料的缺点,在SPE当中使用比例逐年上升。离子交换吸附剂根据与基质共价结合的电荷基团的性质,可以将离子交换吸附剂分为阳离子吸附剂和阴离子吸附剂,阳离子交换吸附剂可解离出阴离子基团,吸附溶液中阳离子(碱性物质离子化),保留碱性化合物,而强阳离子交换柱可保留弱碱性化合物。阴离子交换吸附剂可解离出阳离子基团,吸附溶液中阴离子(酸性物质离子), 保留酸性化合物,而强阴离子交换柱可保留弱酸性化合物。 而固相萃取容量是指萃取吸附剂能够吸附保留化合物的量,通常以质量为单位,即每百毫克吸附剂最大保留化合物的质量(mg/100mg)。可表示公式为:C(柱容量)=保留化合物(mg)/萃取填料质量(100mg)对于一个给定的固相萃取柱,能够保留化合物的总量为:C(总量)=C(柱容量)×萃取小柱总质量对于以硅胶为基质的固相萃取吸附剂,其容量一般在1-5mg/100mg,也就是吸附剂质量的1%-5%。而聚合物基质的填料的容量一般是硅胶基质的3-5倍,其最大容量不超过吸附剂质量的15%。而键合硅胶离子交换吸附剂的容量则是以mep/g吸附剂表示,一般在0.5-1.5mep/g。那么我们在选择固相萃取小柱的时候,只需要按照目标化合物的量来确定固相萃取小柱的规格大小就可以了吗?当然不是,固相萃取小柱的最大容量并不是全部吸附目标物。在许多分析中,目标化合物的含量往往很低,一般都不会超过固相萃取小柱的容量,但是,在实验当中处理的样品除了含有目标化合物外,还有许多其他化合物,也就是人们常说的杂质。因此,在考虑萃取柱容量的时候,必须考虑目标化合物和可能被保留的杂质总量。也就是说,目标化合物加上可能被保留的杂质总量一定要小于小柱容量,否则会造成小柱超载,将会造成部分目标物在样品过柱时随着样品基质流失。由此可见,对目标化合物而言,固相萃取小柱的实际容量为:C(实际容量)=【保留化合物(mg)-保留杂质(mg)】/吸附剂质量总结来说,在选择固相萃取小柱之前,先确认实验所需吸附剂,然后根据净化样液的数量和浓度来确定小柱装填量,最后确定吸附剂载体规格即可。

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2023.02.06

气相色谱性能总受影响?可能是你的载气与系统不兼容

气相色谱的流动相为气体,作为载气的气体必须是不与样品或固定相反应的惰性气体,常用的载气为氢气、氮气、氦气、氩气;此外还有助燃的空气等。这些气体一般由高压钢瓶供气,需经过净化、稳压、流量控制和测量后进入气相色谱系统。载气的纯度对于气相色谱分析至关重要,载气中的杂质是固定液降解和检测器噪声的主要来源。高纯度的载气可显著提高检测的灵敏度和重复性,延长色谱柱的使用寿命,建议在满足分析要求的前提下,尽可能选择高纯度的载气。通常来说,微量或痕量分析比常量分析要求高;毛细管柱气相色谱分析比填充柱分析要求高;采用程序升温比恒温分析要求高;浓度型检测器比质量型检测器要求高;高灵敏度气相色谱仪比普通仪器要求高。FID检测器须严格控制载气和检测器气体中碳氢化合物含量;电子捕获检测器须除去载气中电负性较强的杂质,以提高检测器的灵敏度。为了增加气体的纯度,载气流路以及辅助气路通常需使用气体净化器去除其中的杂质,最常用的是除水、除氧、除烃净化器。我们公司有以下产品可以适用于载气的净化。载气类型的选择载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。

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2023.02.03

更便捷、更稳定、净化效果更好的苯并(α)芘检测样品预处理新产品!

苯并(α)芘是一种五环的多环芳烃类物质,且又是多环芳烃中致癌性最强、污染最广的一种致癌物,已同黄曲霉毒素、甲醛等物质被世界卫生组织(WHO)列为致癌性最强的1类致癌物。其广泛存在于水体、大气等环境中,而从食品中直接摄取的苯并(α)芘则给人类健康带来严重的威胁。因此,需要对食品中苯并(α)芘的含量进行有效监控,控制其在安全限量之下,这也是国家食品安全监督抽查一直将食品中苯并(α)芘的检测列为必检项目之一的原因。根据现行的食品中污染物限量强制性国家标准的规定,食用油脂及其制品的苯并(α)芘限量指标为10μg/kg,谷物及其制品的苯并(α)芘的限量指标为5μg/kg。目前我国各类食品中苯并(α)芘的检测主要是依据现行的《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》(GB5009.27-2016)进行的,以高效液相色谱技术为检测方法进行测定。因一般食品的基质比较复杂,必须通过一定的预处理操作,将苯并(α)芘与食品中其它杂质进行分离提取,并净化后才能进行液相色谱检测。目前该国标中所使用的样品预处理技术为中性氧化铝层析技术和分子印迹技术。中性氧化铝层析技术操作较为繁琐,有机溶剂消耗量很大,检测结果的稳定性受填料、装填方式和人工操作熟练度的影响较大,一般较少采用此法。目前使用较广泛的预处理技术是分子印迹技术,其采用的分子印迹柱虽选择性好,但回收率受过柱流速影响较大,一般过柱流速越慢,回收率及其稳定性相对比较好,但操作也因此耗时较长;另外分子印迹柱批次间的稳定性较差,不同批次产品间吸附性往往有一定的差异;而且分子印迹柱净化效果较差,尤其对于复杂基质的样品,其残留杂质较多,易对色谱柱和色谱仪器造成污染。为此,月旭科技开发了液相色谱检测植物源性食品及饲料中苯并(α)芘样品预处理专用方法包。本方法包采用固相萃取(SPE)技术,用于液相色谱测定各类食用油脂、谷物及其制品和饲料中苯并(α)芘含量前,对试样中的苯并(α)芘进行分离提取和净化的样品预处理操作。样品预处理专用方法包的主要优势:1)操作便捷,预处理效率高:可同时对多个样品进行预处理操作,且可人为加快过柱流速,使过柱耗时控制在12-20min之间;2)批次间差异小:一般无需对各批次的产品进行质控验证实验;3)回收率高、且稳定性好:一般回收率在80%-100%之间,且重复性RSD<5%;4)净化效果好:即使对于复杂基质的样品(如芝麻香油、辣椒油等),杂质残留少,明显减少对色谱柱及色谱仪器的污染。5)抗干扰能力强:即使对于基质组成较复杂的样品(如芝麻香油、辣椒油等),一般回收率及其稳定性也基本不受影响;6)适用范围广:可用于食用油脂、谷物制品及常见饲料的样品预处理,尤其是可用于常温下呈固态的食用油脂及其制品(如棕榈油、人造奶油、氢化油等)的样品预处理;7)系统性集成化:提供专用SEP柱和配套全部专用试剂,即用即开;8)包装规格多样:有标准版、分装版和合装版3种不同的包装形式,以满足不同频次的检测需求。典型液相色谱检测条件:1)液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB C18,4.6mm×10mm, 5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101)。2)流动相乙腈:水=88:12;3)流速:1.0mL/min;4)配荧光检测器,激发波长:384nm,发射波长:406nm;5)柱温:35℃;6)进样体积:20μL。7)检测色谱图:

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2023.02.02

色谱柱固定相键合方式及修饰方法有哪些?

日常工作中,经常遇到老师咨询硅胶单体表面的硅烷键合方式,是单键键合、双键键合还是三键键和呢?填料表面是否有活性硅醇基,有没有封端?碳链上是否嵌入极性官能团,是哪种官能团?在有些项目标准上,要求固定相是碱基失活硅胶。熟悉固定相键合方式及其修饰,有助于了解色谱柱的使用条件,选择合适的色谱柱。制备反相色谱柱填料常用的方法是有机硅烷和硅胶表面的硅醇基上发生共价反应,来“键合”生成固定相或者配合基R:X3-Si-R+≡Si-OH→≡Si-O-Si(X2)-R+HX(硅烷)(硅烷醇)(最后的固定相)HPLC柱子的制备可通过几种不同的硅烷-硅胶反应来实现。单体相是反相柱子里使用最广泛的技术,即一个硅烷分子和硅醇基反应。这种一对一键合,使生成的键合相相对完善并且具有很好的重现性。这样制作的填料通常会具有最高的柱效,因为固定相层相对不拥挤,因此溶质分子能够快速扩散进出固定相。相反,多官能团的、高度聚合的固定相则表现出较低的溶质扩散速度和较低的柱效,尤其是在流动相流速较高的情况下。01 键合方式目前单体的硅烷-硅胶键合技术主要分为四种:单键键合(Ultimate® XB-C18)、双键键合(Sunfire C18)、三键键合(Ultimate® PAH)、双齿键合(ZORBAX Extend C18)。单键键合有利于提高传质速率,加快色谱柱平衡,但在低pH条件下长期使用时,单键键合相易流失,在色谱图上表现为保留时间缩短。而使用多键键合的方式(双键键合、三键键合和双齿键合)可以提高固定相在低pH条件下的稳定性。02 硅胶封端因为存在结构位阻,硅胶表面的硅醇基无法完全与硅烷分子键合,而残留的硅醇基,可能与碱性化合物发生次级离子交换作用,导致峰形不佳,因此常采用体积较小的TMS(如三甲基硅烷)或者其他技术封端,使填料表面尽可能的减小残留硅醇基。但是TMS在pH较低时容易被水解和破坏,这会造成保留时间和选择性发生改变。另一方面来说,封端填料提高了色谱柱在碱性条件下的稳定性,降低柱流失,并有利于色谱柱对极性和碱性化合物的分离、提供良好的峰形。03 空间位阻保护-侧链烷基在硅胶表面的十八烷基的侧链上引入甲基、异丙基或异丁基,可以极大程度的屏蔽硅胶表面硅醇基的作用。空间保护对于低pH的分离实验非常有帮助,避免了低pH条件下O-Si键的断裂,但不能用在高pH条件下。具有空间保护功能的固定相可以以多种配合基的形式存在(比如,C8、C18、氰基、苯基),每个配合基在流动相较低的pH条件下均能保持较高的稳定性(pH低至0.8)。常见该类型色谱柱如月旭Ultimate® LP系列色谱柱。04嵌入极性基团一般反相色谱柱对强极性和强碱性物质分离较差,在反相固定相的碳链中嵌入极性基团(如脲基、酰胺基、醚基或甲酸酯基),提高对此类物质的选择性,同时极性基团屏蔽了硅胶表面的硅醇基作用,可极大改善峰形,在测定碱性物质时不拖尾。典型代表如采用酰胺基团的Ultimate® Polar-RP色谱柱。另外碳链中存在极性基团,能使固定相的亲水性湿润性增强,用到95%以上的高水流动相时,不会发生相塌陷。具有与普通的反相C18和C8柱不同的选择性,特别是对于酚类等极性物质。

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2023.02.02

色谱柱活化的重要性

色谱柱需要保存在相应的保存溶剂中进行保存,如因各种原因导致的色谱柱填料干涸,那使用前,就需要先用色谱柱保存溶剂进行低流速润湿(即活化)后,才能正常使用。否则,轻则无法出正常峰,检测工作无法进行,重则因使用不当,导致色谱柱损坏。因此,如果出现填料干涸的情况,我们需要先将色谱柱进行活化。那么,哪些情况会导致填料干涸,而需要对色谱柱进行活化呢?哪些情况会导致填料干涸,而需要对色谱柱进行活化?● 新色谱柱,在储存,运输过程中,两端堵头会发生松动,从而导致保存液挥发,色谱柱两端干涸,这种情况下,需要按说明书进行活化,一般活化时间为1-4小时(具体以说明书为准)。但色谱柱在进行前面的短时间活化后,峰型依然不正常,那就是色谱柱坏了吗?不是的,这种情况可能是填料干涸比较严重,短时间的活化无法使色谱柱填料充分润湿导致的,这种情况下,就需要延长色谱柱活化时间,一般用说明书的活化试剂,以0.2-0.3mL/min的流速进行过夜活化就可以解决了。● 旧色谱柱就一定不需要活化吗?不是的,对于使用过的色谱柱,如果一个月以上没有再使用,保存液也会有损失,特别是连在仪器上没有卸下来的色谱柱,一个星期以上就需要重新活化一下再进行使用。色谱柱活化需要注意哪些问题?● 对于长时间未使用的或新开封的色谱柱,一般不建议直接用检测流速进行活化,需要先用低流速维持一段时间后,再缓慢提高流速,否则,很容易因瞬间的高流速损伤填料,使色谱柱损坏。● 如从冰箱拿出的色谱柱,或仪器处于高温状态时,一定要使色谱柱回到室温,柱温箱先降到室温,再连接色谱柱,否则,很容易因温度的瞬间差异过大,导致色谱柱损伤。● 如色谱柱是在检测时发现峰型异常需要活化,那使用活化试剂前,一定要先用过渡流动相充分置换色谱柱内的溶剂,再用活化试剂进行活化。如反相色谱柱检测流动相中含有盐,那在活化前,需要先用低有机相比例的流动相将盐完全置换后,再用活化试剂进行活化。

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2023.01.31

经济实惠!农残净化管大包装来袭!

方法原理QuEChERS由固相萃取技术和基质固相分散萃取技术发展来的样品前处理方法,又叫分散固相萃取。该方法是在均质后样品中加入有机溶剂、无水硫酸镁等萃取盐后混匀、离心,去除蛋白等大分子杂质;取盐析分层后的上清液(有机相)加入装有NaSO4、PSA等SPE填料粉末分散固相萃取净化管后混匀、离心分层,所得上清液可用于上机分析。方法概述QuEChERS又称:“分散固相萃取”。产品优势:快速Quick,简单Easy,廉价Cheap,有效Effective,可靠Rugged,安全Safe。三种经典方法:Original方法,AOAC方法,EN方法。现有产品主要根据方法研制:国标以及客户的参考方法(定制产品)。主要应用:多农残快速检测。样品类型:果蔬等含水量较高的样品为主,谷物等含水量少的样品,油脂含量高的样品,动物制品(对应的产品目前较少)。常规操作流程分散净化管中各不同种类吸附剂的作用常规包装目前市面上常规包装为50支/100支每盒,但是农残盐包以及净化管在食品检测行业用量大,针对目前常规包装,为满足客户需求,月旭推出了新的大包装,为客户提供更方便采购需求以及更实惠的价格。新品大包装

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2023.01.31

月旭科技“新年迎新登高”活动 | 登高望远,大展宏“兔” !

挥手作别辞旧岁,登高纳福迎新年。2023年1月28日,新年复工之际,月旭科技以“新年迎新登高”为主题,在上海、金华两地举办了一场别开生面的登山活动。意在让大家拥抱自然,辞旧迎新,步步高升,登高纳福!此次活动地点分别在上海佘山国家森林公园、浙江金华四顾屏两地举行,大家以饱满的精神状态沿着步道登高前行,朝山顶进发。月旭团队聚势向上,砥砺攀登的同时,也意在表达对月旭科技在新一年能够步步高升、大展宏“兔”的祝愿。佘山、四顾屏山上,登山团队分别合影留念,本次“新年迎新登高”活动圆满完成。

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2023.01.30

长假过后如何开机?请收好这份开机秘籍

小伙伴们好久不见,度过了愉快的春节假期,是不是意犹未尽,还没缓过来,说不定我们的仪器也是这样的状态呢,长假综合症,要开工了先别着急开机,小编有一份开机注意事项送您,看完再开机,保证您今天开工大吉!Wisys5000分析型液相色谱仪开机篇1、根据实验需求配制相应的流动相接入仪器的各个通路,并配制泵头和自动进样器的清洗溶液(10% IPA)。2、打开泵、自动进样器、柱温箱和检测器模块的电源。3、打开电脑,启动Clarity工作站,查看各模块的连接状态,断开检查器流路,用低流速启动系统,观察系统压力,排尽假期前保存的纯MeOH溶液,压力稳定,接入检查器流路。4、开排气阀,单个通路排气泡,排完后记得旋紧。5、设置流动相初始比例开始平衡;若流动相含有缓冲盐,请先用10%的有机相水溶液进行过渡,再换成仪器方法初始比例的流动相进行平衡。6、执行自动进样器清洗命令,并将进样阀切换至Inject的状态进行平衡。7、设置方法所需的柱温箱温度。8、若使用VWD/DAD检测器,待泵开启约5min后再打开氘灯或钨灯,并设置检测波长等。9、若使用FLD检测器,需设置池温、激发波长、发射波长、采集频率等。10、若使用RI检测器:先打开冲洗阀(purge=on)冲洗参比池约20min,再关闭冲洗阀(purge=off),并设置池温和极性。11、若使用ELSD5450检测器,首先开启氮气压力到3.5bar,确保能持续供气,设置到高温,如80℃,冲洗25min左右。监测基线,待系统流路充分平衡后,基线正常稳定,可以开始进样分析。12、开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。如果仪器没有问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。13、泵无压力,不过液,通常会出现在长假之后,我们排查一下,如果管路里有大段的空气,重新Purge之后还是不能正常过液,我们可以使用注射器吸出液体重新连接管路,如单向阀内宝石球粘滞问题,可更换单向阀阀芯或用甲醇超声后装回。液相色谱仪开机后如果压力瞬间变化>3MPa,通常以下四种情况,可依次排查解决:是否有气泡;是否有漏液;单向阀不良;或者泵工作相位不正确,可逐个排除。制备型液相开机篇1、检查各模块开关的电源插头是否插紧,供电的插座是否有异常,避免长时间不用液相仪器,有液体流到插座处,进而引起短路。2、检查液相仪器上的流动相瓶是否完好。3、检查流动相玻璃或不锈钢滤头是否有可见污染需要清洁。如果污染严重没有及时清洁则会引起系统微堵造成流速不准,进而影响色谱保留时间。4、检查废液管路和废液桶连接是否正常。因为液相一般使用有机试剂,如果排到不耐有机试剂的地方会遭到腐蚀。5、配制所需要的流动相适量,备用。6、各模块开机,打开工作站,查看各模块的连接是否正常。打开泵开关,用低流速运行。观察管路各连接头,是否有溶剂泄漏的情况。7、如果使用紫外检测器,请先清洗流通池,然后再自检。GPC1800凝胶色谱仪开机篇1、确认供电线、各通讯连接线、管路都已连接,打开各模块电源,打开电脑上软件配置,查看软件与各模块通讯连接正常。2、 新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相,备用。3、打开两通阀(选配),检查各模块连接接头是否拧紧,用新配流动相低流速到高流速冲洗系统25min左右。4、检查凝胶净化色谱柱是否湿润,若发现色谱柱内变干,接入系统后,用新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相,设置流速1mL/min,直到色谱柱内填料湿润复原。5、在色谱系统使用之前,明确以下参数:色谱分析时的所需流动相(为50%环己烷/50%乙酸乙酯);流动相流速;分析时间;检测波长点;手动进样量;收集时间、收集条件,并在软件界面中对应设置所需参数。Watbule C系列进样小瓶清洗机开机篇1、检查自来水和纯水阀门开关是否打开,水压是否正常;如果由水箱提供纯水,则将水箱内纯水补充至正常液位。2、查看下水管道是否通畅、确保排水管正确放置。3、检查清洗液是否充足,如果不足,则需更换/补充。4、开机前查看电路上是否存在其他大功率电器,防止过载。5、开启仪器电源,安装上空篮架,运行“快速”清洗程序清洗一遍,清洗过程中如无异常提示,即可投入正常使用。Copley DISi溶出仪+DissoMate AS自动取样器开机篇1、确保仪器各模块通讯线路连接正常,插上所有供电插头。2、取出所有溶出杯后,向水浴槽内用水至接近刻度水位(切忌水浴槽内没有水的情况下打开加热器开关)。3、装上桨/篮,往溶出杯内装入对应体积的纯化水或所需的其它溶媒,装上取样针。4、开启溶出仪(包含主机和加热器)和自动取样器开关,确认自动取样器和溶出仪通讯是否正常。5、待水浴温度达到设置温度,运行自动取样器中的系统适用性程序,确认取样过程中无异常提示,确认取样体积正常,仪器即可正常投入使用。Watbule Q系列超纯水机开机篇1、插入超纯水机仪器后部供电插头到插座上。2、检查自来水/纯水阀门开关是否打开,水压是否正常;如果由水箱提供纯水,则将水箱内纯水补充至正常液位。3、将仪器时间修正到正常时间。4、将仪器状态切换至“待机”状态,安装好纯化柱以后切换至“就绪”状态,仪器开始制水。5、弃去前20L水,仪器无异常提示,即可投入正常使用。液相色谱柱篇液相色谱柱在使用前可以重新活化下:反相色谱柱:一般反相色谱柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3mL/min,30℃柱温下冲洗4h,在切换到10%甲醇水,冲洗1h,使柱子得到充分活化。正相色谱柱:在正相模式下使用的正相色谱柱通常保存在正己烷中,活化时,可以先用100%正己烷0.2mL/min,30℃柱温下冲洗4h,再用做样流动相1mL/min冲洗2h;在反相模式下使用的正相色谱柱保存在纯乙腈中,活化时使用纯乙腈1mL/min,30℃柱温下冲洗2h。HILIC系列色谱柱:该系列色谱柱通常保存在纯乙腈或95%乙腈水中,活化时先用纯乙腈0.3mL/min,30℃柱温下冲洗4h,然后用70%乙腈1mL/min,30℃柱温下冲洗1h。硅胶基质离子交换柱:离子交换柱保存在10%甲醇水中,活化时需要在10%甲醇水中0.5mL/min,30℃柱温下冲洗4h,然后再用过渡流动相1mL/min,30℃柱温下冲洗1h。聚合物基质离子交换柱:该系列色谱柱通常保存在纯水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min,80℃柱温下冲洗12h,然后水相环境做样流速,80℃柱温下冲洗4h。SEC分子排阻柱:分子排阻柱保存在10%乙腈水中,重新活化时,第一步用纯乙腈,第二步用水,0.5mL/min,30℃柱温下各冲洗5h。气相色谱柱篇气相色谱柱在重新开始使用前可以先老化处理:1、首先所有加热部位不要升温(如进样口和检测器、柱箱)。2、将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速。 3、将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察到有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数异常。 4、用6倍柱体积(或吹扫约15分钟)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的空气。 5、设置柱温箱温度,起始温度30℃,保持5分钟,以5℃/min缓慢升温至色谱柱的恒温温度上限-30°C后继续老化1-2个小时。

参数原理

2023.01.29

节前关机指南,仪器篇来了

 节前关机秘籍 年关将近,辛苦了一年的小伙伴想必此时已是归心似箭,然而我们工作的实验室不同于其他场所,我们的精密仪器小伙伴也是需要精心照料,不只是拉电闸、关门窗这么简单,为此小编整理了一份节前关机维护指南,为即将到来的仪器关机做好准备,大家可以过一个安静祥和的假期。Wisys5000液相色谱仪1色谱柱冲洗和保存:仪器关机前一定要将使用过的色谱柱进行彻底冲洗,建议按照说明书规定保存色谱柱。从仪器上卸下色谱柱,用死堵密封保存,并放到指定的位置。2仪器冲洗和溶剂置换:液相色谱仪相关部件管路需要全部进行溶剂置换与冲洗,防止管路污染或堵塞。3反相色谱系统置换步骤:1、取下色谱柱后用两通连接管路。2、如果流动相中含有缓冲盐,需将相应管路中的流动相先更换为纯水,排气后再以高比例的水相1.0mL/min流速冲洗色谱系统30min以上。3、将仪器所有管路都置换成100%纯甲醇溶液进行保存,包括流动相管路比如四元低压梯度系统A/B/C/D四个管路或者二元高压梯度系统A/B两个管路、进样器洗针液管路等。4、将流动相排气、自动进样器排气25min,再以1.0mL/min流速冲洗色谱系统30min以上。4正相色谱系统置换步骤:1、取下色谱柱后用两通连接管路。2、将仪器所有管路都置换成纯异丙醇进行保存,包括流动相管路比如四元低压梯度系统A/B/C/D四个管路或者二元高压梯度系统A/B两管路、进样器洗针液管路等。3、将流动相排气、自动进样器排气25min,再以1.0mL/min流速冲洗色谱系统30min以上。清空废液瓶中的废液、进样器中的样品瓶,并妥善处理;关闭工作站、电脑电源和仪器电源。Sail1000制备型液相色谱仪1、将冲洗完毕的色谱柱取下,并用堵头封存,妥善保存。2、使用两通连接好系统,按如下反相或正相体系冲洗系统。3、关闭工作站。4、关闭各单元模块,断开电源。5、清空废液瓶中的废液。1反相色谱置换步骤:1、取下色谱柱后用两通连接管路。2、如果流动相中含有缓冲盐,将相应管路更换为纯水,排气(Purge)5分钟至无气泡。3、以液相系统最大流速的10%冲洗色谱系统30分钟以上。4、将仪器所有管路都置换成100%纯甲醇溶液,包括二元高压梯度系统中的A/B流动相管路、洗针液管路、柱塞杆清洗管路等,流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟。5、以液相系统最大流速的10%冲洗色谱系统30分钟以上,关闭两通阀。2正相色谱置换步骤:1、取下色谱柱后用两通连接管路。2、将仪器所有管路都置换成异丙醇,包括二元高压梯度系统中的A/B流动相管路、洗针液管路、柱塞杆清洗管路等,流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟。3、以液相系统最大流速的10%冲洗色谱系统30分钟以上,关闭两通阀。GPC1800凝胶色谱仪1、实验结束后,用流动相(环己烷:乙酸乙酯=1:1)作为样品,流速5mL/min,时间:30min,运行三针空白。2、柱子长时间不用可将其两头用两通连接,用说明书指定的溶剂封存,若柱子长时间不用需要定期检查柱子是否变干,若变干则需要用流动相活化。3、流动相放置地点最好低于泵,否则可能造成虹吸现象,也可选配两通阀,保存时关闭两通阀。 溶出仪 关机注意事项:1、通过排水阀排空水浴锅内的水;如有必要可以拆下水浴锅用软布和清洁剂清洗,切忌用硬物刷洗。2、倒空溶出杯内溶媒,清洗干净,晾干后装回溶出仪或放置在溶出杯架内。3、拆卸篮、桨,清洗干净晾干后备用;确保其他配件都没有水残留。4、将取样针和补液头拔出,放入装有纯化水的烧杯,拆下针式过滤头,运行自动取样器清洗程序2~3遍,排空程序2遍,确保管路中无水残留。5、关闭仪器开关,拔出所有供电插头。进样小瓶清洗机关机注意事项:1、取出仪器底部滤网,清理干净内部杂物后复位滤网。2、将进样小瓶清洗篮架装入舱内(不放进样小瓶),关闭舱门。3、运行“通用”清洗程序,运行前可适当增加烘干时间以确保清洗完成后,仪器内部可彻底烘干。4、排空废水管内水分,关闭进水管阀门/拆下进水管路;如果由水箱提供纯水,则排空水箱。5、待舱内温度将至室温且舱内没有水分残留,关闭舱门,关闭仪器,切断电源。超纯水机关机注意事项:1、拔下仪器后部供电插头。2、关闭进水阀门。3、排空水箱内存水。4、如长时间不使用,需拆下所有纯化柱,倒置直至没有水流出,盖上盖帽放到冰箱冷藏保存(不可放到冷冻),水机上安装纯化柱的孔位用堵头堵住。

参数原理

2023.01.28

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