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“推荐色谱柱”非用不可?解密中药配方颗粒特征/指纹谱图

2024-08-02 10:03

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资料摘要:

在中药配方颗粒的质量研究中,特征(或指纹)图谱作为表征中药饮片到配方颗粒成品全过程质量一致性、相关性和量值传递规律的主要手段,是重点关注的检测项。特征图谱不仅要求所有特征峰分离良好,而且对各特征峰与参照物峰的相对保留时间也进行了规定。因此对色谱柱的分离性能及重现性要求很高。 在已颁布的304个中药配方颗粒国家标准中,几乎所有品种均采用了液相特征图谱的方法,其中 C18柱应用最为广泛,少部分品种或检项采用了HILIC和氨基柱等。从色谱柱规格看,常规HPLC 4.6×250mm,5μm和UHPLC 2.1×100mm,1.8μm使用最多。 特征(或指纹)谱图在药典方法中大多都推荐了色谱柱品牌,经验证:月旭色谱柱在参数及性能上十分适合中药特征/指纹谱图的分析,因此可以胜任大部分的中药颗粒色谱分析

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目前,在实际工作中使用得较多的核壳型色谱填料,主要有亚-3μm及亚-2μm两种,下面我们将分别进行讨论。

SPP材料还有几个特点需要强调: 2.1 外壳较薄的多孔层缩短了孔隙的深度[12],从而改善了传质(公式11和12中的C项)。因此,在相同的流动相强度下,SPP柱的分离能力较为显著。

孔径(dpore)和孔体积(Vpv) 利用色谱填料的孔隙进行色谱分离的技术,可以追溯到20世纪50年代凝胶过滤色谱(gel-filtering)或体积排阻色谱(size-exclusive chromatography,SEC)[38,39,40]。此后,SEC在分离合成大分子和生物大分子样品等[41]方面得到了很好的发展。而孔体积(Vpv)是决定SEC分离效果的关键参数[42],它直接决定了分析物在SEC柱上的分离度。

目前,以高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UHPLC)为代表的液相色谱已成为制药[1,2,3]、食品[4]、环境[5]和法医学[6,7,8,9,10]等行业实现快速分离的主要分析手段。早在1903年Tswett博士就在华沙的一次当地会议上展示了他的色谱分离结果[11],但是,液相色谱花费了六十多年的时间、直到20世纪70年代,才以高效液相色谱(HPLC)技术走出了研究实验室的高墙[12]。

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