Durashell C18-AM 液相耐碱色谱柱

• pH 使用范围宽(1.5-12.0)；

• 两次极性封尾，对极性化合物有极强的分离能力；

• 特殊键合，具有超强的立体异构体识别能力；

• 具有亲水性，可兼容100% 水的流动相。

天津博纳艾杰尔科技基于新一代硅胶和键合技术，隆重推出Durashell C18-AM 色谱柱。首先它采用惰性处理技术制备的硅胶，可以在碱性流动相中保持稳定，与传统硅胶相比寿命显著改善；其次具有超强的立体异构识别能力，适用于结构相似化合物的分离，尤其适用于药物中的多种杂质的同时分析。

色谱柱性能指标：

备注*：为了获得更佳的寿命和效果建议在最佳适用pH 范围使用：Durashell 系列最佳适用范围为2.0-10.0

Durashell C18-AM 良好的批次重现性及寿命

注射用头孢拉定测试中，因使用了较高浓度的离子对试剂和缓冲液( 总浓度54 mM) 以及较高的pH(8.0)，导致很多色谱柱寿命短现象而Durashell C18-AM 则表现出优异的耐用性。

注射用头孢拉定的含量测定和有关物质检查

Durashell C18-AM 用于注射用头孢拉定含量测定色谱图

含量测定检测方法：

流动相：以含0.027 mol/L 辛烷磺酸钠的磷酸氢二钠溶液( 磷酸调pH 至8.0)- 甲醇(75:25) 等度洗脱；

检测波长：206 nm；柱 温：30℃；进样量：10 μL；流 速：1.0 mL/min；

色 谱 柱：Durashell C18-AM，5 μm，100 ?，4.6×250 mm。

有关物质测定

Durashell C18-AM 用于注射用头孢拉定有关物质样品溶液测定图谱

有关物质检测方法：

流动相：水：甲醇：3.86% 醋酸钠溶液-4% 醋酸溶液(1564:400:30:6), 等度洗脱；

检测波长：254 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL；流 速：1.0 mL/min；

色 谱 柱：Durashell C18-AM，5 μm，100 ?，4.6×250 mm。

注射用头孢拉定样品有关物质结果：

1. 注射用头孢拉定保留时间 6.7 分钟，柱效 9501，拖尾因子 0.939，头孢氨苄峰、头孢拉定峰和精氨酸峰之间分离度均符合中国药典要求；

2. 有关物质检查中，共检出2 个主要杂质，各色谱峰间分离度均符合中国药典要求；

良好的批次重现性

使用寿命长

采用含量检测的方法，使用添加了精氨酸的样品连续进样，每进样80 针清洗一次色谱柱，并观察头孢拉定保留时间、柱效和峰形的变化，以及精氨酸与4 号未知杂质的分离情况，如果均未发生显著改变，则进行下一次测试。如此循环，总计进样280 针。

连续进样 280 针，保留时间、柱效、拖尾因子等均无明显变化。

注射用头孢拉定测试中，因使用了较高浓度的离子对试剂和缓冲液( 总浓度54 mM) 以及较高的pH(8.0)，导致很多色谱柱在第一次测试中进样不到50 针就出现主峰保留和柱效下降、杂质分离度下降的现象。虽然某品牌耐碱柱在第一次测试中稳定性良好(80 针)，但在第二次测试时开始出现保留、柱效和分离度下降等问题，至第4 次测试时已无法分离精氨酸附近的杂质( 约240 针)，而Durashell C18-AM 则表现出优异的耐用性，进样1100 针后，仍有稳定的保留、良好的分离和较高的柱效。

EP 药典利培酮有关物质测试

按出峰顺序依次为杂质A、B、C、D、利培酮、杂质E

色谱柱：Durashell C18-AM；5 μm，100 ?；4.6×100 mm；

流动相A：称取乙酸铵5.0 g，加水1000 mL 溶解，0.45 μm 滤膜过滤。

流动相B：甲醇；流 速：1.5 mL/min； 波 长：260 nm；

柱 温：30℃； 进样量：10 μL；

梯 度：

USP 兰索拉唑降解产物分离

Durashell C18-AM 色谱柱兰索拉唑原料降解产物有关物质HPLC 色谱图

色谱柱：Durashell C18-AM；5 μm，100 ?；4.6×250 mm；

波 长：285 nm； 柱 温：30℃；

流 速：1.5 mL/min； 进样量：40 μL；

流动相A：水

流动相B：乙腈: 水: 三乙胺(160:40:1)，用磷酸调节pH 7.0

梯 度：

阿奇霉素的检测及分离

阿奇霉素是一种大环内酯类抗生素，在2015 年版中国药典中规定对其可能含有的8 种杂质都需要进行分析。目前市场上能满足阿奇霉素分析的色谱柱品种十分稀少，勉强能用的色谱柱又存在分离不稳定的问题。

Durashell C18-AM Plus 经过严格的生产流程和质量检测控制，保证批次稳定性，每支色谱柱出厂前均以阿奇霉素实际药物样品进行测试，保证客户收到的每个产品都达到最佳的使用效果，是为阿奇霉素的分析量身定制的一款专用色谱柱。

测试一：【有关物质】

图1. 中国药典中2015 年有关物质系统适用性测试标准图谱

图2. 博纳艾杰尔阿奇霉素专用柱Durashell C18-AM Plus 有关物质系统适用性测试结果

液相条件：

色谱柱：5 μm，4.6×250 mm；

流动相A：缓冲溶液( 取 0.05mol/L 磷酸氢二钾溶液，用20% 的磷酸溶液调节pH 值至8.2): 乙腈 = 40:60

流动相B：甲醇

波 长：210 nm；

流 速：1 mL/min

柱 温：30℃；

进样量：50 μL；

梯度条件：

说明：以Durashell C18-AM Plus 分析阿奇霉素及其有关物质时，对流动相A 的组成进行了调整，使用缓冲溶液：乙腈=40:60，使得阿奇霉素的保留时间在规定的30-40 min 之间获得了最佳的分离效果。最难分离的杂质I 和杂质J 的分离度达到1.9，大大超过了要求的1.2。

测试二：【含量测定】

液相条件：

色谱柱：5 μm，4.6×250 mm；

波 长：210 nm；

流 速：1 mL/min；

柱 温：30℃；

进样量：50 μL；

流动相：以磷酸盐缓冲液( 取0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，用20% 磷酸溶液调节pH 值至8.2) : 乙腈= 45:55

结论：

依照《中华人民共和国药典 二部》(2015 年版) 所要求的方法并加以优化对阿奇霉素进行了分析测试，有关物质系统适应性测试各杂质的分离度均大于要求的1.2 ( 如表1)，阿奇霉素峰的保留时间在30-40 分钟之间（如图2），满足药典中的检测要求。