食品中匹可硫酸钠的检测

       匹可硫酸钠是一种具有润肠通便功效的药品，由于服药后的不良反应和副作用，需医生处方指导使用。2020年4月，有公司非法在食品中使用匹可硫酸钠当作酵素进行添加，做成软糖、蜜饯和果冻类酵素食品。国家有关机关已经发文严格禁止此类行为。

　　迪马科技参考国家市场监督管理总局批准的《BJS 201911食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法，建立了液体果汁、果冻、糖类，固体果汁、蜜饯等食品中匹可硫酸钠的检测方法，采用Spursil色谱柱结合LC-MS/MS，前处理采用两种方法，两种方法定量限均为0.125mg/kg，可供广大分析工作者参考。

方法一：按照标准采用ProElut PA聚酰胺固相萃取柱净化；
方法二：迪马优化方法，采用ProElut PWA-2弱阴离子交换固相萃取柱净化，更快速。

食品中匹可硫酸钠的测定

1、适用范围
本方案适用于果冻、蜜饯、糖果、果汁、固体果汁等样品中匹可硫酸钠的测定。

2、标准品配制
2.1 标准储备溶液：准确称取标准品，用水配制成1.0mg/mL的标准储备液；
2.2 标准工作液：取适量标准储备液，用甲醇配制成1.25μg/mL的标准工作液。

方法一：参考BJS 201911

3、提取
(1) 液体饮料类样品
称取1.0g样品于50mL离心管中，加入20mL水，80℃水浴10min，冷却后，转移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三氯乙酸，用水定容至25mL(若提取液浑浊，可将提取液离心，6000rpm离心2min)，取出上清液10mL待净化。

(2) 果冻类样品
称取1.0g样品，加入20mL水，80℃水浴10min，冷却后，转移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三氯乙酸，用水定容至25mL(若提取液浑浊，可将提取液离心，6000rpm离心2min)，取出上清液10mL待净化。

(3) 糖果类和固体饮料类样品
称取1.0g样品，加入40mL水，80℃水浴15min，冷却后，转移至50mL容量瓶中，加入5mL1%三氯乙酸，用水定容至50mL。(若提取液浑浊，可将提取液离心，6000rpm离心2min），取出上清液5mL待净化。

(4) 蜜饯类样品
称取1.0g样品，加入40mL水，超声提取15min，6000rpm离心2min，转移至50 mL容量瓶中，加入5mL1%三氯乙酸，用水定容至50mL。(若提取液浑浊，可将提取液离心，6000rpm离心2min)，取出上清液10mL待净化。

4、净化
ProElut PA 1g/6mL (Cat#: 65944)
1、活化：10mL甲醇，10mL水活化，弃去流出液；
2、上样：加入待净化液，弃去流出液；
3、淋洗：加入10mL水，15mL70%甲醇水，弃去流出液；
4、洗脱：加入20mL氨水乙醇溶液*，收集流出液；
5、重新溶解：80℃减压蒸干，用水定容至合适的体积(液体饮料和果冻定容至10mL，蜜饯定至5mL、奶糖和固体果汁类样品定容至2.5mL)，过PES膜(Cat#: 30017)，上机分析。
*氨水乙醇溶液：氨水:水:乙醇=1:2:7(体积比)
注：同方法制备基质匹配标准溶液。

方法二：迪马优化方法

3、提取
称取1.0g样品于50 mL离心管中，加入20mL水，80℃水浴10min(多摇几次，保证样品充分溶解)，冷却后，转移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三氯乙酸，用水定容至25mL(若提取液浑浊，可将提取液离心，6000rpm离心2min)，取出上清液10mL待净化。

4、净化
ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)
1、活化：10mL甲醇，10mL水活化；
2、上样：加入待净化液，弃去流出液；
3、淋洗：加入10mL水，15mL70%甲醇水，弃去流出液；
4、洗脱：加入20mL氨水乙醇溶液*，收集流出液；
5、重新溶解：80℃减压蒸干，用水定容至10mL，过PES膜(Cat#: 30017)，上机分析。
*氨水乙醇溶液：氨水:水:乙醇=1:2:7(体积比)
注：同方法制备基质匹配标准溶液。

5、色谱条件
UPLC条件 
色谱柱：Spursil C18，100x2.1mm，3μm (Cat#：82012)
流  速：0.3mL/min
进样量：5μL  
柱  温：35℃
流动相：10mmol/L乙酸铵:乙腈=85:15

质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500V
雾化气压力：50psi
辅助气压力：50psi
气帘气压力：20psi
离子源温度：500℃

6、添加回收结果

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