您好，欢迎访问仪器信息网

搜展位

搜全站

迪马科技

关注

已关注

金牌18年

已认证

粉丝量 0

400-878-9550

仪器信息网认证电话，请放心拨打

全部分类

首页

迪马科技：中药中马拉硫磷、三氯杀螨醇和环氧七氯含量的测定——GC/MS法解决方案

2017/11/13 21:22

阅读：159

应用领域：

制药/生物制药

发布时间：

2017/11/13

检测样品：

中药材和饮片

检测项目：

限度检查

浏览次数：

159次

下载次数：

1次

免费下载

参考标准：

《中国药典》

方案摘要：

迪马科技遵照《中国药典》2015年版四部2341农药残留量测定法，第四法，农药多残留量测定法-质谱法，P212，基于QuEChERS方法原理，采用乙酸水浸泡、乙腈提取，加入QuEChERS萃取盐包，使水份与乙腈提取液完全分离，萃取环境处于温和的pH值下，确保目标化合物的稳定，取出提取液，加入至QuEChERS净化管中净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测药材和饮片中农药多残留量检测解决方案，能够达到准确定性定量，定量限符合药典要求，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大中药分析工作者普及使用。适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型药品生产商、高校和科研院所等。

方案详情：

中药材种植过程中使用的农药种类多达几百种，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等多种类型。中药农药残留已成为中药走向国际市场的瓶颈，严重滞后了我国中药材现代化、国际化的步伐。《中国药典》2015年版针对农药多残留量的测定方法及残留限量进行了规定，同时也标志着我国对于中药材中农药残留的研究已进一步规范化、标准化。

方法优势：

以下为详细解决方案，敬请参考！

中药中多种农药残留量的测定——GC/MS法

1、适用范围

本方案适用于药材或饮片中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。

*遵照《中国药典》2015年版四部 2341农药残留量测定法，第四法农药多残留量测定法-质谱法，P212

2、标准品配制

(1) 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。

(2) 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。

3、提取

(1) 称取3 g样品（粉碎成粉末，过三号筛），加入15 mL 1%乙酸水溶液，混匀，浸泡30 min；

(2) 准确加入15 mL乙腈，振荡5 min，加入QuEChERS萃取盐*，立即摇散，振荡3 min，于冰浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，取9 mL上清液，待净化。

*QuEChERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。

4、净化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#：64565)

将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管，振荡5 min，4000 rpm离心5 min，准确取5 mL上清液，40 ℃水浴下缓慢通入氮气吹至约0.4 mL，乙腈定容至1 mL，供GC/MS分析。

5、色谱条件

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)

进样口温度：240 ℃

升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8 ℃/min升温至280 ℃，保持10min

载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：4 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道	起始时间(min)	结束时间(min)	选择离子（m/z）
1	5.30	6.00	109,185,79
2	10.10	10.50	158,97,139
3	10.90	12.54	306,264,75,121,183,219,111,87,125
4	12.55	13.30	219,181,109,237,295
5	13.70	14.90	88,97,125,142,183,109,219,124,231,161,119,91,204,123
6	15.70	16.80	286,125,109,263,100,272,265,285
7	17.10	18.80	277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291
8	19.60	20.10	333,318,168,353,81
9	20.60	22.20	112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339
10	23.00	23.60	79,263,108,246,318,176,97,208,339
11	23.90	25.60	81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153
12	25.70	26.70	161,77,387,272,237,235,165
13	28.00	29.50	157,169,141,185,182,121
14	31.70	32.70	163,206,91,181,127
15	33.50	41.86	125,167,225,265,323,181,253,77,93

6、添加回收结果

天麻、甘草、山药中多种农残GC/MS检测（添加水平200 μg/kg）的添加回收结果，加标量：10 μg/mL混标，加60 μL。

NO.	化合物名称	回收率（%）
NO.	化合物名称	天麻	甘草	山药
1	敌敌畏	107.01	99.38	91.09
2	灭线磷	106.77	105.41	99.26
3	氟乐灵	108.10	102.17	93.24
4	甲拌磷	103.61	101.60	99.49
5	α-六六六	107.61	100.13	91.47
6	乐果	103.05	82.82	96.51
7	β-六六六	107.13	93.45	101.08
8	林丹	109.71	95.86	97.87
9	五氯硝基苯	76.64	91.85	68.89
10	乙拌磷	104.45	114.91	94.63
11	δ-六六六	111.66	82.89	110.14
12	氯唑磷	101.11	108.22	103.65
13	异稻瘟净	112.63	85.62	98.30
14	甲基毒死蜱	99.10	91.75	86.50
15	甲基对硫磷	109.24	96.36	102.56
16	七氯	93.51	82.82	92.20
17	甲基立枯磷	106.79	95.56	93.34
18	皮蝇磷	97.01	92.78	83.41
19	杀螟硫磷	110.79	94.96	102.36
20	甲基嘧啶磷	112.90	106.55	85.79
21	艾氏剂	101.29	93.67	91.15
22	马拉硫磷	108.05	87.13	101.07
23	倍硫磷	116.11	96.03	96.14
24	三氯杀螨醇	105.50	83.22	92.30
25	毒死蜱	111.01	95.78	86.56
26	对硫磷	112.63	101.92	100.83
27	嘧啶磷	104.56	93.78	94.60
28	环氧七氯	108.32	90.16	96.95
29	三唑醇	104.51	94.48	103.79
30	腐霉利	113.05	107.53	108.41
31	杀扑磷	113.55	94.78	103.74
32	α-硫丹	110.68	92.21	97.05
33	氯丹	96.86	81.08	91.96
34	狄氏剂	99.25	110.60	97.75
35	丙溴磷	110.27	82.44	97.26
36	p,p'-DDE	99.13	84.26	91.35
37	异狄氏剂	110.53	96.65	101.73
38	β-硫丹	112.36	78.25	103.75
39	p,p'-DDD	103.73	91.52	101.97
40	o,p-DDT	110.49	78.78	91.31
41	乙硫磷	105.03	98.04	103.24
42	三唑磷	98.77	87.38	98.41
43	硫丹硫酸盐	106.94	91.43	107.35
44	p,p'-DDT	103.45	84.23	93.53
45	苯硫磷	88.58	119.11	91.89
46	伏杀硫磷	88.46	93.37	85.93
47	氟氯氰菊酯-1	107.01	109.07	86.90
48	氟氯氰菊酯-2	106.77	100.38	93.41
49	氟氯氰菊酯-3	108.10	93.24	88.09
50	氟氯氰菊酯-4	103.61	84.80	98.07
51	氯氰菊酯-1	107.61	83.09	94.66
52	氯氰菊酯-2	87.30	85.79	95.60
53	氯氰菊酯-3	113.05	92.14	99.68
54	氯氰菊酯-4	117.13	96.88	105.17
55	氰戊菊酯-1	109.71	101.89	81.34
56	氰戊菊酯-2	86.64	82.44	87.73
57	苯醚甲环唑	104.45	103.85	104.10
58	溴氰菊酯	111.66	96.27	104.44

多种农药残留标准（10 μg/mL）TIC图

中药中多种农药残留量的测定——GC/MS法相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
64565	ProElut QuE 15 mL Tube	15 mL, 50/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
相关标准品信息请来电咨询 400-608-7719
色谱柱及保护柱
8231	DM-5MS	30 m × 0.32 mm × 0.25 μm
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50132	乙酸 HPLC级	50 mL
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H87900	GC 进样针	5 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

下载本篇解决方案：

资料文件名：

资料大小

下载

中药中多种农药残留量的测定——GCMS法解决方案.pdf

353KB

免费下载

【中药配方颗粒】标准中“诃子（诃子）配方颗粒的检测”，使用迪马色谱柱

迪马科技：中药中腐霉利、杀扑磷、硫丹和氯丹含量的测定——GC/MS法解决方案

推荐方案

【中药配方颗粒】标准中“诃子（诃子）配方颗粒的检测”，使用迪马色谱柱

2022年，浙江省药品监督管理局正式发布了“关于浙江省中药配方颗粒质量标准（第六批）的公示”。其中“诃子（诃子）配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱： Diamonsil 5μm C18(2), 250x4.6mm(Cat.#:99603)。

制药/生物制药

2024/08/22

【新品】色谱柱界的曙光！优异的保留和分离能力：核苷类化合物

核苷类化合物是一组极性很强的化合物，通常需要在高水流动相条件下进行分析。Aurorasil（曙光）混合模式色谱柱通过独特的极性改性技术，使得色谱柱能够在100%水相下运行，对核苷类化合物具有良好的保留、极其优异的选择性和分离度。

制药/生物制药

2024/08/22

【中药配方颗粒】标准中“五味子配方颗粒的检测”，使用迪马色谱柱

2022年，浙江省药品监督管理局正式发布了“关于浙江省中药配方颗粒质量标准（第七批）的公示”。其中“五味子配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱： Diamonsil Plus 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99403)。

制药/生物制药

2024/08/22

关于《食品安全国家标准茶叶》（GB 31608-2023）迪马科技 xStandard 标准品大汇总！

2023年9月6日，国家卫生健康委、市场监管总局发布第6号公告，根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，发布《食品安全国家标准茶叶》（GB 31608-2023）等85项食品安全国家标准和3项修改单。针对该公告，迪马科技陆续发布xStandard系列产品与该标准对应，共计47种，汇总如下所示。后续会持续更新更多系列化学标准品，请大家持续关注。

食品/农产品

2024/08/21

推荐产品

供应产品

迪马科技乙腈，HPLC级

迪马科技 xStandard 化学标准品

邻苯二甲酸酯混标（PAES）

208种农药混标(GB 23200.113-2008)

水质挥发性有机物的测定（55种化合物）