前 言
挥发性有机物(VOCS)具有毒性、低沸点、小分子量,且在常温下易于挥发等特点,是典型的化学性质较为稳定的大气主要有机污染物。VOCs 的危害主要包括影响空气质量和危害人体健康两个方面。
本实验方法依据国家环保标准HJ639-2012制定。试样经过采集固定后直接上机测试,自动完成样品引入、替代物添加、内标物添加整个过程,经过吹扫捕集后脱附除水进入气质内标法定量。
本实验采用美国Xylem(原OI Analytical)公司的吹扫捕集4760+普立泰科水土自动进样器8100平台,该平台包括全自动内标添加模块,保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性,高效自动化地实现气质良好地定量分析水质中28种挥发性有机物的目的。
实验试剂及仪器
实验试剂
标准品:28种挥发性有机物混合标准品溶液
替代物:二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯
内标物:氟苯、1,4-二氯苯-D4、氯苯-D5
实验仪器
吹扫设备:4760吹扫捕集主机(OI Analytical)+8100水土自动进样器(普立泰科)
分析设备:Agilent7890A+5975气相色谱质谱仪,色谱柱:DB-1ms
实验方法及仪器条件
吹扫条件
捕集阱:10# | 吹扫基座:40℃ | 进样体积:5ml |
吹扫时间:11min | 温度:25°C | |
预脱附温度:180℃ | 脱附时间:2min | 温度:190℃ |
烘焙时间:5min | 温度:210℃ |
气相色谱质谱条件
进样口温度:230℃ | 进样模式:分流20:1 | 载气流速:1ml/min |
色谱柱: | DB-1ms30mx250umx0.25um | |
程序升温: | 35℃作用2min | |
5℃/min到120℃ | ||
10℃/min到220℃作用5min | ||
检测器:MS检测器 | 传输管线温度:240℃ | 离子源温度:230℃ |
实验结果
本次测试为28种混标曲线及40ppb水质加标平行实验,总离子流图、曲线、28种目标物+3种替代物,3种内标平行结果汇总如下:
28种VOC平行性
化合物名称/浓度 | 40ppb-1 | 40ppb-2 | 40ppb-3 | 40ppb-4 | 40ppb-5 | 40ppb-6 | RSD/% |
氯甲烷 | 37.6798 | 36.5966 | 40.5959 | 40.6027 | 37.6399 | 38.1199 | 4.34 |
氯乙烯 | 35.759 | 35.0074 | 35.8596 | 36.0295 | 35.93 | 35.9866 | 1.07 |
1,1-二氯乙烯 | 38.435 | 37.1084 | 36.9091 | 35.7661 | 37.0597 | 38.127 | 2.56 |
二氯甲烷 | 39.2436 | 37.6401 | 39.4324 | 38.1916 | 38.6367 | 37.7352 | 1.96 |
反式-1,2-二氯乙烯 | 38.7045 | 37.1111 | 38.3025 | 37.1405 | 37.4711 | 38.8269 | 2.06 |
1,1-二氯乙烷 | 38.3753 | 37.3532 | 38.4572 | 37.0248 | 36.8327 | 38.239 | 1.93 |
顺式-1,2-二氯乙烯 | 38.7388 | 37.5684 | 39.0383 | 37.3567 | 37.0567 | 38.59 | 2.18 |
氯仿 | 39.0626 | 37.7801 | 38.9536 | 37.5991 | 36.9597 | 38.1536 | 2.14 |
二溴氟甲烷 | 37.3359 | 37.7602 | 37.639 | 37.2854 | 37.8892 | 38.1987 | 0.92 |
1,1,1-三氯乙烷 | 39.0598 | 37.7418 | 37.1126 | 35.6952 | 36.6715 | 37.3006 | 3.01 |
四氯化碳 | 39.286 | 38.1098 | 36.7639 | 35.488 | 36.8989 | 37.7172 | 3.48 |
1,2-二氯乙烷 | 39.0584 | 38.0023 | 39.546 | 38.571 | 38.2385 | 38.509 | 1.46 |
苯 | 38.3347 | 37.7917 | 38.7516 | 37.5417 | 37.4362 | 38.3257 | 1.37 |
三氯乙烯 | 35.4194 | 35.2069 | 40.0089 | 35.6184 | 34.5066 | 35.5382 | 5.49 |
1,2-二氯丙烷 | 38.6832 | 38.2722 | 39.1398 | 37.7917 | 38.161 | 39.1122 | 1.41 |
甲苯-D8 | 41.3142 | 39.4378 | 39.0484 | 40.4883 | 38.8961 | 36.7912 | 3.94 |
甲苯 | 38.3266 | 37.9302 | 38.6032 | 40.0152 | 37.9432 | 36.8328 | 2.73 |
1,1,2-三氯乙烷 | 39.3017 | 39.513 | 39.8943 | 42.0267 | 40.3798 | 38.5828 | 2.96 |
四氯乙烯 | 39.4024 | 39.1209 | 37.9102 | 39.2507 | 38.279 | 37.3753 | 2.14 |
氯苯 | 36.3816 | 37.3011 | 37.2174 | 39.383 | 37.5905 | 36.9786 | 2.72 |
乙苯 | 36.1454 | 36.6839 | 35.8713 | 37.9988 | 36.5602 | 35.9284 | 2.16 |
1,1,1,2-四氯乙烷 | 37.7656 | 36.0926 | 36.604 | 38.6385 | 35.6663 | 33.4914 | 4.92 |
间,对-二甲苯 | 74.0225 | 74.5118 | 74.6741 | 77.8688 | 74.5975 | 73.502 | 2.05 |
邻-二甲苯 | 37.4041 | 36.4452 | 37.1093 | 38.8885 | 36.9011 | 35.3452 | 3.15 |
苯乙烯 | 35.6342 | 36.4523 | 36.5613 | 38.4637 | 36.9675 | 36.3407 | 2.59 |
1,1,2,2-四氯乙烷 | 45.8796 | 45.8007 | 41.7083 | 45.0905 | 47.0245 | 46.9909 | 4.32 |
4一溴氟苯 | 41.43 | 41.6253 | 45.3793 | 42.8857 | 47.2061 | 46.187 | 5.59 |
1.2,3-三氯丙烷 | 42.2291 | 42.8214 | 44.4324 | 43.0086 | 43.7851 | 43.8994 | 1.88 |
1,4-二氯苯 | 40.0492 | 39.4966 | 40.3006 | 40.2092 | 40.362 | 39.9064 | 0.80 |
1,2-二氯苯 | 40.3375 | 39.2195 | 40.6731 | 39.7585 | 39.6797 | 39.1993 | 1.49 |
萘 | 40.7996 | 38.623 | 41.0271 | 40.6564 | 39.5158 | 37.5128 | 3.54 |
内标模块稳定性
化合物名称/响应值 | 40ppb-1 | 40ppb-2 | 40ppb-3 | 40ppb-4 | 40ppb-5 | 40ppb-6 | RSD/% |
氟苯 | 31332 | 32015 | 31336 | 30137 | 29380 | 30257 | 3.18 |
氯苯-D5 | 12690 | 13481 | 13199 | 11868 | 12610 | 14038 | 5.84 |
1,4-二氯苯-D4 | 6896 | 7085 | 6798 | 6696 | 6769 | 7037 | 2.25 |
总 结
以上数据表明OI吹扫捕集系统能够全自动地在进样过程中准确稳定的添加内标及替代物,28种目标物定量结果平行且准确。此外该平台完全满足水质和土壤基质中全VOCS组分的准确定量分析需求。
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