GPC出马！捍卫动物源食品安全，杜绝地克珠利类残留。

普立泰科

2024/09/05 09:47

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前言

地克珠利、妥曲珠利类物质是目前市场上常见的广谱抗球虫药物，由于其本身对人体的有害性，食品相关标准中对其含量有着严格控制。

在今年的市场监督管理总局国抽项目新增的SN/T 2318-2009实验中，对动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的质谱检测前，由于鸡肉和禽蛋样品中含有大量大分子蛋白和脂质类基质，这类物质首先可能会对液相色谱柱造成不可逆的堵塞，其次对质谱离子源和透镜造成不必要的污染，特别是其中的蛋白成分会在质谱中形成一系列的蛋白质特征峰对目标物的检测造成不良影响。所以SN/T 2318-2009方法中要求质谱进样前必须对样品提取液进行凝胶色谱（GPC）净化。

本实验方法依据国家出入境行业标准SN/T 2318-2009制定。试样用乙酸乙酯提取后先经凝胶色谱净化搭配在线浓缩仪完成在线浓缩和甲醇水溶液定容，过膜后直接上LC-MSMS内标法定量测试。

本实验采用美国J2全自动样品处理平台，该平台包括自动进样器，凝胶色谱仪，在线浓缩仪，从样品提取液开始全自动无人地完成液质上机前的全部操作，保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性，高效自动化地实现液质良好地定量分析动物源性样品中4种目标物的目的。

实验试剂

标准品：

地克珠利、妥曲珠利

妥曲珠利亚砜、妥曲珠利砜

内标物：

氘代妥曲珠利

实验仪器

净化设备：

美国J2公司凝胶净化色谱GPC+AVM在线浓缩系统（配固定波长254nm紫外检测器及300x20mm快速净化柱）

分析设备：

Agilent 6475 三重四极杆液质联用仪

美国J2 全自动凝胶净化在线浓缩系统GPC+AVM

旧型号（左），新型号（右）

实验方法及仪器条件

GPC净化条件
流动相	乙酸乙酯/环己烷1:1
流速	5ml/min
进样体积	5ml
丢弃时间	8min
收集时间	8min
清洗时间	3min

在线浓缩仪（AVM）
浓缩条件	（42，250）（48，230）（50,200）
终点模式	Dryness
终点条件	（42,250）（48,230）

实验结果

本次测试基质中4种混标50ppb的加标实验，禽蛋和鸡肉基质加标样品回收率均在85-95%范围内。

净化后质谱总离子流图

总结

以上数据表明在该实验中J2 GPC+AVM系统能够稳定地净化样品中的大分子杂质，使得经过GPC净化后的质谱总离子流图中基本没有蛋白和脂质等干扰峰，利于质谱的定性及定量分析，同时在线浓缩仪能够避免二次转移的损失，高效自动化的完成流出净化液的同步浓缩和定容工作，得到可以直接上机分析的2ml液相瓶分析液。

加标回收率完全满足标准SN/T 2318-2009的定量回收要求。