第64届(2024年春季)CIPM于2024年05月20-22日在青岛世界博览城盛大召开。展品涵盖西药、中药、生物制药、动物药、农药、部分保健品和日化品、食品生产企业所需的各种生产、加工、检测设备及相关辅助设备。CIPM 64th，天津兰博展位号：N3-49，天津兰博展出了全线色谱产品，液相色谱仪、气相色谱仪、气质联用仪，氨基酸分析仪，柱后衍生系统、光衍生、计量泵、色谱柱、色谱配件、试剂耗材等等。此外，天津兰博还展出了药检仪器：溶出度试验仪，智能崩解综合试验仪，细菌内毒素测定仪，智能透皮试验仪，澄明度检测仪，自动融变时限检查仪，脆碎度测试仪等。

PIC首台超临界大制备色谱在中国某知名药厂安装完成，天津市兰博实验仪器设备有限公司高层领导与PIC副总Gerard Rosse博士共同亲临现场。天津市兰博实验仪器设备有限公司作为PIC中国区总代理，负责PIC中国区销售市场及售后服务，为广大客户提供及时完善的技术保证。此次安装的PIC超临界大制备色谱，单次制备量Kg级。超临界色谱(Supercritical Fluid Chromatography ,SFC)是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法。超临界色谱技术是20世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术，能分离和分析气相和液相色谱不能解决的一些对象，应用广泛，发展十分迅速，对环境非常友好，据估计，至今约有25%涉及难以纯化的物质，通过超临界色谱能取得较为满意的结果。PIC超临界色谱从分析到制备，大制备为广大客户提供了强有力的高效分析与分离纯化的保证。

CIPM 63th天津兰博 精彩亮相第63届(2023年秋季)全国制药机械博览会(简称CIPM)于2023年11月13-15日在厦门国际博览中心盛大召开。全国制药机械博览会和同期举办的中国国际制药机械博览会始办于二十世纪九十年代，每年春、秋各一届，自2004年以来，连续被中华人民共和国商务部列为重点支持的展览会之一，2008年开始又被商务部批准为国际制药机械博览会。展品涵盖西药、中药、生物制药、动物药、农药、部分保健品和日化品、食品生产企业所需的各种生产、加工、检测设备及相关辅助设备。CIPM 63th，天津兰博展位号：国际二馆10-121，检测及实验室馆5-55，天津兰博展出了全线色谱产品，液相色谱仪、气相色谱仪、气质联用仪，氨基酸分析仪，柱后衍生系统、光衍生、计量泵、色谱柱、色谱配件、试剂耗材等等。此外，天津兰博还展出了药检仪器：溶出度试验仪，智能崩解综合试验仪，细菌内毒素测定仪，智能透皮试验仪，澄明度检测仪，自动融变时限检查仪，脆碎度测试仪等。

  两年一度的北京分析测试学术报告会暨展览会 (简称 BCEIA) 于9月6-8日在北京·中国国际展览中心 (顺义馆) 盛大召开。今年的展会继续秉承 “分析科学 创造未来” 的愿景，围绕 “生命 生活 生态 —— 面向绿色未来” 的主题开展。今年，天津兰博如期赴约，在W1馆、E2馆均设有展台，为大家带来了全面的色谱领域仪器实体展示，配合现场应用工程师的专业讲解，充分展现了兰博色谱仪器应用于食品、药品、环境、化工等领域的优势。此次展会，天津兰博展出了多种优秀的色谱产品，包括：氨基酸分析仪、液相色谱仪、气相色谱仪、柱后衍生系统、光衍生、计量泵、色谱柱、色谱配件、试剂耗材等等。本次BCEIA会议，天津兰博还展出了药检仪器系列产品，受到广泛关注，包括：脆碎度仪、溶出度收纳装置、崩解时效仪等。在药检仪器领域开拓了新篇章。本届BCEIA会议落下帷幕，深耕色谱领域二十余年的天津兰博，致力于将领先的色谱技术和设备带给广大客户，并经过多年市场实践，助力更多实验室高效、高品质发展。

8月4-6日，第十一届国际生物发酵产品与生化实验室装备展览会在上海新国际博览中心举行，吸引了众多国内外参展企业共襄盛举。天津兰博作为在色谱领域有二十多年服务经验的优质展商参加了此次会议。本次大会，天津兰博携带了“液相色谱仪”“气相色谱仪”“氨基酸分析仪”“柱后衍生系统”、“光衍生”、“色谱配件耗材”等产品参会，吸引众多与会嘉宾驻足，交流探讨。二十多年来，天津兰博一直致力于色谱领域的研究并提供给客户优质的服务，期待兰博的产品与服务能给老师们带来更好的工作体验。

为了进一步提升制药企业实验室管理和检测技术，促进中国药品检验检测技能全面提升，同时也为加强药物检测和管控， 2023年7月20日，“2023年药品质量控制与检验技术大会-天津站”在天津市水游城丽筠酒店举办，天津市兰博实验仪器设备有限公司携明星产品参加本次药品质量控制与检验技术大会！天津市兰博实验仪器设备有限公司作为在色谱领域有二十多年服务经验的优质展商参加了此次会议。主营产品有：氨基酸分析仪，气相色谱仪，液相色谱仪，柱后衍生系统，色谱配件耗材等等。会议现场，众多制药实验室的老师嘉宾来到兰博展台咨询探讨，交流药物检测的解决方案，并对兰博的仪器表示了认可。

‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍2023第二十一届中国（合肥）食品安全检测技术高峰论坛于6月14-15日在合肥丰大国际酒店隆重开幕，来自政府部门、检测机构、食品企业、高校及科研院所等300多人参会交流，共同探讨食品安全检测技术的应用与发展趋势。本次论坛展览，天津兰博携带了氨基酸分析仪，液相色谱仪，柱后衍生系统，色谱配件耗材等产品参会，吸引众多与会嘉宾驻足，并展开热切交流。‍‍‍‍‍

7月13日，“2022年第十九届中国(合肥）食品安全检测技术高峰论坛”在合肥丰大国际酒店顺利开幕。本届论坛聚焦食品农产品质量安全问题，汇聚了一众食品质量安全领域的知名专家，针对不同的食品安全主题分享了最新的科研成果，众多的实验室食品检测相关人员、高校学者、知名厂商参会。天津市兰博实验仪器设备有限公司成功参加本次食品安全检测技术高峰论坛！论坛上，对“法律规制下的食品安全抽检工作”、“蜂蜜中内源性组分的检测技术研究及应用”、“单链抗体在残留检测中应用的研究”、“适配体在食品外源性污染物检测中的应用”等主题进行了深入探讨。针对本次论坛，天津兰博携带了氨基酸分析仪，气相色谱仪，液相色谱仪，柱后衍生系统，色谱配件耗材等产品参会，吸引众多与会嘉宾驻足，并展开热切交流。

 2021年12月9日，山东省分析测试学会学术报告会及品牌仪器展会在山东舜和国际酒店隆重举行，有来自济南及周边地区包括青岛、淄博、潍坊、德州等地各大专院校、科研院所、海关商检、质检、各大局检测中心、第三方检测机构和大型企业质检中心的单位负责人、技术人员、学会理事等超过300余名科技工作者参加了大会。学会秘书长代表学会作了2021年年度工作报告和2022年年度工作展望。报告向各位与会代表提出了在新形式下的科研及检测工作，对分析测试工作者的更高要求，分析测试技术要不断向国际前沿靠拢，紧跟时代要求，与时俱进，力争在分析测试工作领域实现更多的创新性突破。此次会议天津兰博展现了20多种产品，包括：“液相色谱仪”“气相色谱仪”“柱后衍生系统”、“氨基酸分析仪”“光衍生”、“色谱配件耗材”从整机系统到配件耗材，多彩的展台与丰富的展品让人目不暇接。二十多年来，天津兰博一直致力于色谱领域的研究并提供给客户优质的服务，期待兰博的产品与服务能给老师们带来更好的工作体验。

为了进一步提升药企实验室管理能力，促进中国药品检验检测技能全面提升，展示新药品安全控制与实验室检验控制技术的发展成果，“2021药品质量控制与检验技术论坛-武汉站”于2021年11月25-26日在武汉潮漫凯瑞国际酒店举行。随着2020版《中国药典》实施，我国药品实验室质量管理体系将与欧美药典标准全面接轨，对实验室规划建设、质量管理、技术能力、检验控制理念等均提出了新的要求，大会对2020版药典实施后的权威解读，汇聚药检机构、药典委到药企各领域专家，报告关注药品常见问题及解决思路，并且再中药、化药、微生物等领域同步授课。 本次大会，天津兰博携带了“液相色谱仪”“气相色谱仪”“柱后衍生系统”、“氨基酸分析仪”“光衍生”、“色谱配件耗材”等产品参会，吸引众多与会嘉宾驻足，交流探讨。会议现场还为老师们分发了了兰博的样品试用装，以及精美的礼品，热闹非凡。 二十多年来，天津兰博一直致力于色谱领域的研究并提供给客户优质的服务，期待兰博的产品与服务能给老师们带来更好的工作体验。

 《中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》（下称规划纲要）提出，严格食品药品安全监管，加强和改进食品药品安全监管制度，完善食品药品安全法律法规和标准体系，探索建立食品安全民事公益诉讼惩罚性赔偿制度，深入实施食品安全战略，推进食品安全放心工程建设攻坚行动，加大重点领域食品安全问题联合整治力度，加强食品药品安全风险监测、抽检和监管执法等。为更好的发挥检验机构的技术支撑作用，保证实验室检测数据的科学性和准确性，降低食品安全检验风险和提高综合检测能力，“2021年山东省食品检验检测技术创新大会 - 济南站”于2021年10月20日在济南东岱生科产业园报告厅成功举办！本次大会，天津兰博携带了“液相色谱仪”“气相色谱仪”“氨基酸分析仪”“柱后衍生系统”、“光衍生”、“色谱配件耗材”等产品。会议现场还为嘉宾们分发了兰博的样品试用装，以及精美的礼品，热闹非凡。 兰博工程师为嘉宾详细的讲解仪器功能与应用方法，明确了仪器的操作流程和注意事项，帮助嘉宾更加彻底的了解产品与相关实验方法。兰博新款液相色谱仪得到了现场嘉宾们的一致认可。

为了进一步提升药企实验室管理能力，促进中国药品检验检测技能全面提升，展示最新药品安全控制与实验室检验控制技术的发展成果，“2021年药品质量控制与检验技术论坛-沈阳站”于2021年10月14-15日在沈阳龙之梦大酒店举行。随着2020版《中国药典》实施，我国药品实验室质量管理体系将与欧美药典标准全面接轨，对实验室规划建设、质量管理、技术能力、检验控制理念等均提出了新的要求，大会对2020版药典实施后的权威解读，汇聚药检机构、药典委到药企各领域专家，报告关注药品常见问题及解决思路，并且再中药、化药、微生物等领域同步授课。 本次大会，天津兰博携带了“液相色谱仪”“气相色谱仪”“氨基酸分析仪”“柱后衍生系统”、“光衍生”、“色谱配件耗材”等产品参会，吸引众多与会嘉宾驻足，交流探讨。二十多年来，天津兰博一直致力于色谱领域的研究并提供给客户优质的服务，期待兰博的产品与服务能给老师们带来更好的工作体验。

9月26日，“2021年第十七届中国(武汉）食品安全检测技术高峰论坛”在武汉五月花大酒店顺利开幕。本届论坛聚焦食品农产品质量安全问题，汇聚了一众食品质量安全领域的知名专家，针对不同的食品安全主题分享了最新的科研成果，众多的实验室食品检测相关人员、高校学者、知名厂商参会。论坛上，对“功能小麦与高端食品质量检测保障”、“GB 23200.121-2021 农残新国标解读”、“酶抑制法在农药残留检测中的应用与创新”、“农药残留分析中的数据校正策略”等主题进行了深入探讨。针对本次论坛，天津兰博携带了“柱后衍生系统”、“光衍生”、“色谱配件耗材”等产品参会，吸引众多与会嘉宾驻足，并展开热切交流。

 随着2020版《中国药典》的面世，我国制药实验室质量管理体系将与欧美药典标准全面接轨，对实验室规划建设、质量管理、技术能力、检验控制理念等均提出了新的要求。 为了进一步提升制药企业实验室管理和检测技术，促进中国药品检验检测技能全面提升，同时也为加强药物检测和管控， 2021年9月24日，“2021年药品质量控制与检验技术大会-天津站”在天津市水游城假日酒店举办，天津市兰博实验仪器设备有限公司成功参加本次药品质量控制与检验技术大会！天津市兰博实验仪器设备有限公司作为在色谱领域有二十多年服务经验的优质展商参加了此次会议。主营产品有：氨基酸分析仪，气相色谱仪，液相色谱仪，柱后衍生系统，色谱配件耗材等等。 会议现场，众多制药实验室的老师嘉宾来到兰博展台咨询探讨，交流药物检测的解决方案，并对兰博的仪器表示了认可。

石家庄全国样品前处理技术创新大会于2021年7月16日在石家庄中茂海悦酒店开幕。天津市兰博实验仪器设备有限公司携气相色谱仪、液相色谱仪，柱后衍生系统以及色谱全系列配件耗材亮相展会。

由南京市产品质量监督检验院、中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会联合北京中仪雄鹰国际会展有限公司共同主办的“第十届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制论坛”(CFAS2021)于2021年7月6日在南京白金汉爵大酒店开幕。天津市兰博实验仪器设备有限公司携气相色谱仪、液相色谱仪，柱后衍生系统以及色谱全系列配件耗材亮相展会。

信号记录系统是构成气相色谱仪不可缺少的部件，由它给出的色谱图是进行定性、定量分析的主要依据，也是衡量色谱柱柱效、分离度和检测器性能优劣的可靠依据。色谱工作者通过信号记录系统得到色谱图，对色谱图进行定性、定量分析。但是在工作中常常会碰到如色谱峰拖尾、色谱峰形不对称、峰形变异、相邻色谱峰分不开、倒峰、鬼峰、保留时间改变等问题，给样品组分定性、定量带来了很大的困难和麻烦。针对这些问题，本文针对色谱峰异常系列问题，提供实例并给出谱图信号异常的解决办法。色谱峰展宽理想情况下，经色谱分离获得色谱峰的形状应为高斯分布曲线，即对称峰。但实际测定时随着样品在色谱柱中的移动，样品分子会向谱带两侧扩散，从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口时宽，且可能产生不对称的峰，这就是谱峰展宽。峰展宽对组分间的分离和分析是不利的，那么是什么原因导致峰展宽？该如何解决呢？原因影响色谱峰展宽的因素很多种，但不外乎柱内和柱外两类。柱内因素是指色谱柱本身的性能，如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否足够高、样品是否超载等；柱外因素主要是指接头的死体积、进样口和检测器死体积等。进样口造成峰展宽的机理有两种：一是时间上的展宽：时间上的峰展宽是由样品蒸气从进样口到色谱柱的迁移速度决定的，速度越快，初始峰宽越小。二是空间上的展宽：而空间上的峰展宽则是样品进入色谱柱头时产生的，如不分流进样和冷柱上进样时，样品进入柱头会发生部分或全部冷凝，冷凝的液体样品会在载气的吹扫下移动，从而在一定的长度上分布，这一长度就是初始峰宽，如果样品与固定相的相容性不好，还会形成液滴而分布，这就使初始峰宽进一步加大，严重的还会造成分裂峰。荷兰学者范第姆特等人在研究气相色谱时，提出了色谱过程的动力学理论---速率理论。根据速率理论，谱峰展宽的因素包括涡流扩散、分子扩散、气相传质阻力、流动相的流速等。01涡流扩散是指在填充色谱柱中，流动相通过填充物的不规则空隙时，其流动方向不断地改变，因而形成紊乱的类似“涡流”的流动。由于填充物的大小、形状各异以及填充的不均匀性，使组分各分子在色谱柱中经过的通道直径和长度不等，从而造成他们在柱中的停留时间不同，其结果是使色谱峰变宽；02分子扩散是指试样进入色谱柱后，在色谱柱轴向上造成浓度梯度，使组分分子产生浓差扩散，主要与组分在气相中的扩散系数大小有关；03气相传质阻力与填充物粒度、组分在载气流中的扩散系数有关，主要是试样在两相界面上不能瞬间达到分配平衡，有的分子还来不及进入两相界面就被气相带走，有的分子在进入两相界面后还来不及返回气相，这就造成了色谱峰展宽；04固定相传质阻力同气相传质阻力类似，与固定液膜厚度、组分在液相中的扩散系数有关，不过它是发生在气液界面和固定相之间的，也会引起色谱峰的扩张。解决方案针对导致色谱峰展宽的原因，可从以下考虑：使用相对分子质量较大的载气（如N2），采用较高的载气流速，控制较低的柱温，从而尽量减小分子扩散项；减小固定液膜厚度，增大组分在液相中的扩散系数，可以减小固定相传质阻力；采用粒度小的填料和相对分子质量小的气体（如He、H2）作载气，可减小流动相传质阻力。具体可从以下几方面优化分离条件来改善峰展宽，在尽可能短的分析时间内获得满意的分离效果。01改变动力学因素中的理论塔板数n和理论塔板高度H。理想的方法是在不断增加柱长的条件下减小板高以达到增加流速缩短分析时间的目的。一般可以采用接近最佳流速的载气流速，采用小内径的色谱柱，填充柱的话使用的填料要粒度细、颗粒均匀，且均匀填充，以减少涡流扩散，提高柱效。02改变固定相与流动相的容量因子k，提高分离度R。k在一定范围内增加可有效提高R，但当k大于5时R的变化就很小了，反而使保留时间迅速增加。此时，可采取降低柱温、降低载气流速等措施。03改变相对保留值α。在流动相和固定相一定时，α只与柱温有关。当两个组分的α接近1时，改变H和k都难以改善峰形实现分离，此时可通过改变柱温、更换色谱柱（改变固定相）、采用化学作用如衍生化反应改变待测物的结构来实现。04GC毛细管柱可采用程序升温。程序升温可使待测物在适当的温度下流出，以保证每个组分有合适的k值，同时改善R。05优化进样和检测条件。要消除进样口对色谱峰展宽的影响就要使进入色谱柱的样品初始谱带尽可能窄。一般地讲，进样量小一些、进样口温度高一些、载气流速快一些、衬管内径小一点、气化室体积小一些、分流比大一些，都对形成窄的初始谱带宽度有利。当然还可以利用进样过程中的聚焦技术来减小初始谱带宽度，分为固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦。a固定相聚焦。这是最常用的聚焦技术，但只能用于程序升温分析。在GC中，保留时间是柱温的指数函数，柱温低时，样品从气化室进入色谱柱后的移动速度就会减慢。这时固定相与样品相互作用，从而使样品组分聚焦到一个窄的谱带中。实现固定相聚焦的条件是初始柱温要低，样品与固定相的相容性要好（相似相溶规律判断）。b溶剂聚焦。样品在柱头部分或全部冷凝后，溶剂开始挥发，与溶剂挥发性接近的组分就会浓缩在未挥发的溶剂中，从而产生很窄的初始谱带，这就是溶剂聚焦，也叫溶剂效应。根据样品组分的沸点和初始柱温选择合适溶剂，往往可以抑制进样过程对峰展宽的影响。c热聚焦。样品在柱头冷凝的过程中，由于溶剂先进入色谱柱而导致溶质发生浓缩，这就是热聚焦。当柱温达到溶质气化温度后，样品就以很窄的谱带在色谱柱中移动。在冷柱上进样时，采用液氮或二氧化碳使柱头处于低温下，就是为了实现热聚焦，可见低的初始柱温是热聚焦的关键。实际进样测定时，针对峰展宽还应注意：手动进样时注射速度要快，速度慢会使样品气化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽；确保载气最佳气流和流量下分析；样品过载时，增大分流比或降低进样量和进样浓度；发现进样口污染时，应及时更换衬管和隔垫；色谱柱用久后，柱效会下降，前端会污染，固定相流失会聚集在末端，此时应截去色谱柱前后一段，检测柱效；检测器温度不能太低等。多个化合物出峰重叠在一起色谱峰之间怎样才算达到完全分离？首先是两个色谱峰的峰间距必须相差足够大，若两峰间仅有一定距离，而每一个峰却很宽，致使彼此重叠，则两组分仍无法完全分离；第二是峰宽必须窄；只有同时满足这两个条件时，两组分才能完全分离。判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，常用分离度R作为色谱柱的分离效能指标。R定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个色谱峰峰底宽度总和之半的比值。R值越大，意味着相邻两组分分离得越好。因此，分离度R是柱效能、选择性影响因素的总和，可用其作为色谱柱的总分离效能指标。从理论上可以证明，若峰形对称且满足于正态分布，当R当多个化合物色谱峰重叠时，如何提高分离度，使其完全分开？原因当多个化合物出峰重叠时，可采用减小载气流速、降低柱温或升温速率、减小进样量、提高气化室温度等措施来提高分离度；当改变柱温和载气流速也达不到分离目的时，就应更换更长的色谱柱，或更换不同固定相的色谱柱，在气相分析中，色谱柱是分离成败的关键。化合物出峰重叠的主要原因有：载气流速过快；色谱柱温度过高；进样量过大；气化室温度偏低；进样时未选择合适的分流比分流；色谱柱长不够，导致分离度不够；色谱柱型号选用不对。解决方案载气类型和流速的选择首先要根据考虑使用的检测器类型选择合适载气。热导池检测器TCD常选用氢或氦气作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命；氢火焰检测器FID用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器ECD常用氮气；火焰光度检测器FPD常用氮气和氢气。载气成分越轻、纯度越高，越有利于提高分离度。当然，现在的仪器都是固定采用某一种载气，一般不常更换载气种类。载气流速对柱效率和分析速度都会产生影响。根据范氏方程，载气流速快，能加快分析速度，减少分子扩散，缩短分析时间，但同时可能降低分离度；载气流速慢有利于传质，一般可提高分离度，同时也可能会造成峰展宽而降低分离度。所以当多个化合物峰重叠时，应选择合适的载气流速。根据范氏方程，一定的色谱柱对一定的化合物有一个最佳流速点，这时候柱效最高，分离能力最好，但是人们常用“实用最佳流速”即合适的载气流速。柱温的选择柱温直接影响分离效能和分析速度。柱温低有利于分配，有利于组分分离，但温度过低会造成被测组分在柱上冷凝或传质阻力增加，使色谱峰扩张甚至拖尾；柱温高有利于传质，但会使分配系数变小，不利于分离。对沸点范围宽、组成复杂的混合物应利用色谱柱的程序升温技术，获得最高分离度、最短分析时间的最佳分析结果。色谱柱的选择色谱柱的选择是整个色谱分析条件优化过程中最重要的一环。色谱柱选择是否恰当直接决定了分析结果的准确性、数据的重现性、峰形的美观等。毛细管色谱柱参数主要包括：固定液极性、柱长、内径、膜厚等四方面。选择色谱柱应根据“相似相溶”原理，分析非极性物质用非极性色谱柱，极性物质用极性色谱柱。根据固定液极性强弱可以分非极性柱（DB-1或等同的其它品牌）、弱极性柱（DB-5等）、中等极性柱（DB-17等）、强极性柱（DB-WAX等）。色谱柱中固定液用量对分离起决定作用。一般来说，载体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也就越多。为了改善液相传质，应使液膜薄一些，固定液液膜薄，柱效能提高，可缩短分析时间；但是膜厚是一个选择空间比较大的参数，膜厚越厚，对分析物的保留会增加，保留时间增大，有助于分离；但是由于传质阻力的增加，柱效又会降低。因此，如果分析保留弱的物质(如一些小分子)，可考虑试试厚液膜的柱子，反之则选择薄液膜的色谱柱。对填充柱来说，要求载体表面积大，表面孔径分布均匀。固定液涂在载体表面上成为均匀薄膜，液相传质就快，柱效就可提高；载体粒度均匀、细小，也有利于柱效提高；但粒度过小，柱压增大，对操作不利。柱长对分离的影响也很明显。通常色谱柱越长，理论塔板数越大，分理效果越好，但是保留时间增加也很明显。对于特别难分离的物质，一般应选用长柱。内径对柱容量和柱效亦有较大影响，内径越小，柱容量会下降，但柱效会变高。进样时间和进样量手动进样时速度必须快，一般应在1s之内。进样时间过长，会造成峰展宽、前伸或拖尾变形。进样量一般液体0.1-5μL，气体0.1-10mL。进样太多，会使色谱峰展宽，造成前伸、拖尾或重叠而分离不好。气化室温度的选择合适的气化室温度既能保证样品组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。气化室温度一般比柱温高30-70℃或比样品组分中最高沸点高30-50℃。在保证不发生热分解时，适当提高气化温度对分离及定量均有利。

黄曲霉毒素在长波紫外光下产生荧光，根据荧光颜色、RF值及结构不同等分别命名为B1，B2，G1，G2，M1，M2，P1，R1，GM和毒醇。其中以B1的产量最高，毒性最大，致癌性最强，G1和M1的毒性次之。样品中AF的含量可通过薄层层析显示的荧光检出量来测定，经过近几年的发展，黄曲霉毒素测定方法越来越多，测定的准确性和精确度越来越高。鸡西“酸汤子”中毒事件夺走了整个家庭所有人的生命，这次事件共导致9人死亡，让人痛心！此次事件是一起严重的食品中毒事件，罪魁祸首是被真菌毒素米酵菌酸污染的酸汤子。近期，国内外陆续发生多起食物中毒事件引起关注：美国多州接连暴发沙门氏菌感染事件、广东惠来神泉镇发生疑似米酵菌酸毒素食物中毒事件。食品安全事故，警钟长鸣！为了防止类似食品安全事故再次发生，我们需要所有人努力。今天我们就来讲讲食品监管中真菌毒素怎样检测。什么是黄曲霉毒素？黄曲霉毒素（AFT）是黄曲霉和寄生曲霉等某些菌株产生的双呋喃环类毒素。其衍生物有约20种，分别命名为B1、B2、G1、G2、M1、M2、GM、P1、Q1、毒醇等。其中以B1的毒性最大，致癌性最强。这么毒的物质是怎么被发现的呢？1960年，英国发现有10万只火鸡死于一种以前没见过的病，被称为“火鸡X病”，再后来鸭子也被波及。追根溯源，最大的嫌疑是饲料。这些可怜的火鸡和鸭子吃的是花生饼。花生饼是花生榨油之后剩下的残渣，富含蛋白质，是很好的禽畜饲料。科学家们很快从花生饼中发现了"黄曲霉毒素"。B1、B2和G1、G2，就是经常出现在农产品中的黄曲霉毒素的代表。B1和B2被奶牛吃了之后，分别有一小部分会转化为M1和M2进入奶中。这就是牛奶中黄曲霉毒素的来源。动物食用黄曲霉毒素污染的饲料后，在肝、肾、肌肉、血、奶及蛋中可测出极微量的毒素。黄曲霉毒素及其产生菌在自然界中分布广泛，有些菌株产生不止一种类型的黄曲霉毒素，在黄曲霉中也有不产生任何类型黄曲霉毒素的菌株。黄曲霉毒素主要污染粮油及其制品，各种植物性与动物性食品也能被污染。1993年，黄曲霉毒素被世界卫生组织（WHO）癌症研究机构划定为一类天然存在的致癌物，是毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素如何检测呢？黄曲霉毒素在长波紫外光下产生荧光，根据荧光颜色、RF值及结构不同等分别命名为B1，B2，G1，G2，M1，M2，P1，R1，GM和毒醇。其中以B1的产量最高，毒性最大，致癌性最强，G1和M1的毒性次之。样品中AF的含量可通过薄层层析显示的荧光检出量来测定，经过近几年的发展，黄曲霉毒素测定方法越来越多，测定的准确性和精确度越来越高。兰博柱后衍生测定黄曲霉毒素标准品色谱图相关产品兰博PCR3柱后衍生系统美国原装第三代柱后衍生系统，克服了第二代产品在压力、流量及温度控制等多方面之不足，其超高的精度，优异的性能，以及无可比拟的多功能设计，独领柱后衍生检测领域。高精度：衍生剂流量精度提升 10 倍以上 ；反应器控温精度提升 5 倍以上性能卓越：1、自保护功能：超压、漏液自动停泵，温度过热保护功能2、泵精密部件采用特殊化学惰性材质，结实耐用，化学惰性流路延长系统的使用寿命并减少维护花费3、在线自清洗设计，延长密封圈使用寿命兼容性强：1、无缝兼容任何品牌及型号 HPLC 系统2、多种反应器任选，反应器体积可特别定制关注食品安全、关爱健康天津兰博为食品安全保驾护航！天津兰博扫描二维码关注更多信息芝兰之室风雨博创

本文共分为了四个部分：色谱法总论、气相色谱法、高效液相色谱、质谱分析法，共涉及了104个色谱分析的相关知识点。因文章内容过长，将分为两期内容供粉丝们查阅。高效液相色谱法与气相色谱相比液相色谱的优点与气相色谱法相比，液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制，只要求把样品制成溶液即可，非常适合于分离生物大分子、离子型化合物，不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外，液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用，而且与固定相一样，与样品分子发生选择性的相互作用，这就为控制和改善分离条件提供了一个额外的可变因素。而气相色谱法采用的流动相是惰性气体，对组分没有亲和力，仅起运载作用。液相色谱特点：高压、高速、高效、高灵敏度、高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。高效液相相色谱仪的组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。流动相使用前必须脱气：常用的脱气方法有：低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空，可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。梯度洗脱：用两种(或多种)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。高压梯度(内梯度)特点是先加压后混合，将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱。低压梯度(外梯度)：特点是先混合后加压。在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱。进样系统要求：良好的密封性，最小的死体积，最好的稳定性，进样时对色谱系统压力、流量影响较小。分离系统：色谱柱是实现分离的核心部件。由柱管和固定相组成。柱管为直型不锈钢管。一般色谱柱长5~30cm，内径4~5mm，凝胶色谱柱内径3~12mm，而制备色谱柱内径则可达25mm。一般淋洗溶剂在进入色谱分离柱之前，先通过前置柱。HPLC柱的填料颗粒粒径一般约为3~10μm，填充常采用匀浆法，色谱柱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。检测系统：作用——用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。紫外-可见吸收检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器。高效液相色谱法对流动相的要求：流动相不与色谱柱发生不可逆化学变化，以保持柱效或柱子的保留性质较长时间不变;对待测样品有足够的溶解能力；与所用检测器相匹配；粘度尽可能小，以获得较高的柱效；流动相纯度要高，价格便宜，毒性小。高效液相色谱法的固定相的分类：(1)按固定相承受压力分：刚性固体：以二氧化硅为基质，可承受较高压力，表面可键合各种功能官能团——键合固定相，是目前应用最广泛的固定相。硬胶：主要用于离子交换色谱法和凝胶色谱法中，由聚苯乙烯与二乙烯基苯交联而成，可承受的压力较低。(2)按孔隙深度分：表面多孔型：基体是球形玻璃珠，在玻璃表面涂覆一层多孔活性物质如硅胶、氧化铝、聚酰胺、离子交换树脂、分子筛等。优点：适用于快速分离、填充均匀紧密、机械强度高、能承受高压，适于简单的样品及常规分析；缺点：多孔层薄，进样量受限制；全多孔型：由硅胶颗粒聚集而成，比表面积大，柱容量大，小颗粒全孔型固定相孔洞浅传质速率快，柱效高，分离效果好，适合于复杂样品、痕量组分的分离分析，是目前HPLC中应用最广泛的固定相。液固吸附色谱法原理：是以固体吸附剂为固定相，吸附剂表面的活性中心具有吸附能力，试样分子被流动相带入柱内时，它将与流动相溶剂分子在吸附剂表面发生竞争吸附。分离过程是一个吸附-解吸的平衡过程。液固吸附色谱法固定相：通常是硅胶、氧化铝、活性炭等固体吸附剂，硅胶最常用；流动相：极性大的试样需用极性强的洗脱剂，极性弱的试样宜用极性弱的洗脱剂。应用：几何异构体分离和族分离，如农药异构体；石油中烷、烯、芳烃的分离。不适于强极性的离子型样品的分离，不适于分离同系物(因为，它对相对分子质量的选择性较小)。液液分配色谱法原理：根据物质在两种互不相溶(或部分互溶)的液体中溶解度的不同实现分离，分配系数较大的组分保留值也较大。液液分配色谱法流动相：流动相与固定液应尽量不互溶，或者二者的极性相差越大越好。根据流动相与固定相极性的差别程度，可将液液色谱分为正相分配色谱(流动相极性小于固定相极性，极性小的先流出，适于强极性和中等极性组分分离)和反相分配色谱(流动相极性大于固定相极性，极性大的先流出，适于非极性或弱极性组分分离)。固定相：由载体和固定液组成。常用的固定液有b，b’-氧二丙腈、聚乙二醇、聚酰胺、正十八烷、角鲨烷等。应用：同系物组分的分离。化学键合固定相：化学键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到载体表面上，形成均一、牢固的单分子薄层而构成各种性能的固定相。化学键合固定相的特点：固定相不易流失，柱的稳定性和寿命较高；能耐受各种溶剂，可用于梯度洗脱；表面较为均一。没有液坑，传质快，柱效高；能键合不同基团以改变其选择性。离子交换色谱法原理：离子交换色谱法的固定相是离子交换树脂，流动相是水溶液，它是利用待测样品中各组分离子与离子交换树脂的亲和力的不同而进行分离的。离子交换色谱法流动相：水的缓冲溶液，阴离子离子交换树脂作固定相，采用酸性水溶液；阳离子离子交换树脂作固定相，采用碱性水溶液；应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。凝胶色谱法原理：凝胶色谱法的固定相为多孔性凝胶类物质，流动相为水溶液或有机溶剂，它是根据不同组分分子体积的大小进行分离的。小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰最慢；中等分子只能通过部分凝胶空隙，中速通过；而大分子被排斥在外，出峰最快；溶剂分子小，故在最后出峰。全部在死体积前出峰；凝胶色谱法流动相：能溶解样品且与凝胶相似(润湿凝胶并防止吸附作用)、粘度小(增加扩散速度)。常用四氢呋喃、苯、氯仿、水等。影响分离的因素与提高柱效的途径:(1)液体的黏度比气体大一百倍，密度为气体的一千倍左右，故降低传质阻力是提高柱效主要途径。(2)由速率方程，降低固定相粒度可提高柱效。(3)液相色谱中，不可能通过增加柱温来改善传质。(4)恒温改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。(5)流速大于0.5cm/s时, H～u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。(6)气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其选用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般很少自行制备。质谱分析法质谱法定义：是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比(m/z)大小分离，形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。质谱的作用：准确测定物质的分子量；质谱法是唯一可以确定分子式的方法；根据碎片特征进行化合物的结构分析。质谱分析的基本原理：质谱法是利用电磁学原理，将待测样品分子解离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰(M+)可以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式;根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。质谱分析的过程：（1）进样，化合物通过汽化引入电离室；（2）离子化，在电离室，组分分子被一束加速电子碰撞，撞击使分子电离形成正离子；（3）离子也可因撞击强烈而形成碎片离子；（4）荷正电离子被加速电压V加速，产生一定的速度v，与质量、电荷及加速电压有关；（5）加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器)，发生偏转。质谱仪的组成：真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。真空系统作用：是减少离子碰撞损失，若真空度低：大量氧会烧坏离子源的灯丝；会使本底增高，干扰质谱图；引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使质谱解释复杂化；干扰离子源中电子束的正常调节；用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。进样系统目的：高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低；间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体；色谱进样系统——有机化合物。离子源或电离室：作用是使试样中的原子、分子电离成离子，其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。电子电离源的特点：电离电压：70eV；加一小磁场增加电离几率；EI源电离效率高,碎片离子多，结构信息丰富，有标准化合物质谱库；结构简单，操作方便；样品在气态下电离，不能汽化的样品不能分析，主要用于气-质联用仪；有些样品得不到分子离子。化学电离源特点：电离能小，质谱峰数少，谱图简单；最强峰为(M+1)+准分子离子峰；不适用难挥发试样。快原子轰击源：高能量的Xe原子轰击涂在靶上的样品，溅射出离子流。本法适合于高极性、大分子量、低蒸汽压、热稳定性差的样品，FAB一般用作磁式质谱的离子源。电喷雾源结构：喷嘴(金属毛细管)，雾化气，干燥气。原理：喷雾蒸发电压。特点：ESI是最软的一种电离方式，只产生分子离子，不产生碎片离子；适用于强极性，大分子量的样品分析，如，肽，蛋白质，糖等；产生的离子带有多电荷，尤其是生物大分子；主要用于液相色谱-质谱联用仪，既用作液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置。场致电离源(FI)和场解吸电离源(FD)：分子离子峰强；碎片离子峰少；不适合化合物结构鉴定。基质辅助激光解吸电离特点：准分子离子峰很强且碎片离子少。通常用于飞行时间质谱，特别适合测定多肽、蛋白质、DNA片段、多糖等的相对分子质量。质量分析器作用：将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开。单聚焦分析器：离子的m/z与R，B，V有关。通过改变磁场可以把不同离子分开。在一定磁感应强度B下，改变加速电压V可以使不同离子先后通过检测器，实现质量扫描，得到质谱。特点：结构简单，操作方便；只有方向聚焦，无能量聚焦，分辨率低。双聚焦分析器：实现方向聚焦和能量(速度)聚焦；对于动能不同的离子，通过调节电场能，达到聚焦的目的。特点：分辨率高。四级杆质量分析器：特点：结构简单，体积小、重量轻，扫描速率快，适合与色谱联机。飞行时间质量分析器：特点：质量范围宽，扫描速率快，既不需磁场也不需电场，只需要直线漂移空间。离子阱质量分析器：特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器。特点：结构简单、易于操作、灵敏度高。质谱的表示方法：质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示，常用线谱；线谱上的各条直线表示一个离子峰，横坐标为质荷比m/z，纵坐标为离子的相对强度(相对丰度)，一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%，其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌；质谱表是用表格形式表示的质谱数据，质谱表中有两项即质荷比及相对强度，对定量计算较直观。质谱仪的分辨率：分辨率(R)指质谱仪能区别邻近两个质谱峰的能力，对两个相等强度的相邻峰，当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时，则认为两峰已经分开。质谱图中主要离子峰的类型：分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰。相对分子质量的测定：分子离子峰的m/z相当于该化合物的相对分子质量。一般除同位素离子峰外，分子离子峰是质谱图中最大质荷比的峰，位于质谱图的最右端。确认分子离子峰的方法：(1)分子离子峰必须符合氮数规则：有机化合物含有偶数个氮原子或不含氮原子，分子离子峰的m/z一定是偶数;含奇数个氮原子，分子离子峰的m/z一定是奇数；(2)分子离子峰与相邻离子峰的质量差应合理，如，不可能出现比分子离子峰质量小4～13个质量单位的峰；(3)当化合物中含S，Br，Cl时，可利用M+(M2+)+等同位素离子峰的比例来确认分子离子峰。(4)改变质谱仪的操作条件，提高分子离子峰的相对强度。※采用化学电离源或降低电子轰击源电压可获得较强的M+峰。气相色谱-质谱联用仪：质谱：纯物质结构分析。色谱：化合物分离，定性能力差。色谱-质谱联用：共同优点，GC-MS、LC-MS、CE-MS，色谱是质谱的进样及分离系统，质谱是色谱的检测器。主要问题：接口技术，除去色谱中大量的流动相分子。适用范围：适用于挥发度低、难气化、极性强、相对分子质量大及热稳定性差的样品。无损检测定义：无损检测技术即非破坏性检测，就是在不破坏待测物质原来的状态、化学性质等前提下，为获取与待测物的品质有关的内容、性质或成分等物理、化学情报所采用的检查方法。关于我们天津兰博(天津市兰博实验仪器设备有限公司)是美国兰博(LAB)原装进口产品中国总代理及技术服务中心，已在液相色谱仪、气相色谱仪、柱后衍生系统、色谱泵、色谱柱及配件耗材等实验室分析仪器领域有20年的市场及售后服务经验。天津兰博秉承“优质服务成就非凡品质”的服务理念，为广大用户提供优异的售前售后服务。公司经营宗旨：“实实在在做人，实实在在做事，实实在在的仪器”。天津兰博，芷兰之室，风雨博创。天津兰博，与您携手共创行业里的美好明天!

本文共分为了四个部分：色谱法总论、气相色谱法、高效液相色谱、质谱分析法，共涉及了104个色谱分析的相关知识点。因文章内容过长，将分为两期内容供粉丝们查阅。色谱方法总论色谱分析法：色谱法是一种分离分析方法，它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异)，先将它们分离，后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。色谱法的分离原理：当混合物随流动相流经色谱柱时，就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异，使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。流动相：色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。固定相：色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。色谱法的特点：(1)分离效率高，复杂混合物，有机同系物、异构体。(2)灵敏度高，可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快，一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广，气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力。不足之处：被分离组分的定性较为困难。色谱分析法的分类：按两相状态分类，按操作形式分类，按分离原理分类。按两相状态分类：气相色谱(GasChromatography，GC)；液相色谱(Liquid Chromatography，LC)；超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)。气相色谱：流动相为气体(称为载气)，常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体；按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱；液相色谱：流动相为液体(也称为淋洗液)；按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱；超临界流体色谱：流动相为超临界流体，超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分，而且具有比高效液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。按操作形式分类：柱色谱(Column Chromatography，CC):固定相装在柱管内，包括：填充柱色谱和毛细管柱色谱。纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸；采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离。薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)固定相压成或涂成薄层，操作方法同纸色谱。按分离原理分类：吸附色谱(Absorption chromatography)；分配色谱(Partition Chromatography)；离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography)；凝胶色谱(Gel Chromatography)。色谱图：组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图，由于它记录了各组分流出色谱柱的情况，所以，又叫色谱流出曲线，流出曲线的突起部分称为色谱峰。色谱保留值：色谱保留值是色谱定性分析的依据，它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好，或与固定相的吸附性能越强的组分，在柱中的滞留时间越长，或者说，将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大，所以，保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题：根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数；根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析；根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能；根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。分配比：分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。在色谱流出曲线上，两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定?为什么?答：分配系数。两峰间的距离由热力学因素决定，两组分在两相中分配系数差异越大，两峰间的距离则相差越大，越容易被分离。而扩散速度是动力学因素，反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度(形状)。色谱理论需要解决的问题：色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?组分保留时间：色谱过程的热力学因素控制，(组分和固定液的结构和性质)。色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制，(两相中的运动阻力，扩散作用)。塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。半经验理论：将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。塔板理论的特点：塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标；不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质；柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。塔板理论的不足：塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果，不能说明色谱峰为什么会展宽，同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。速率方程(也称范第姆特方程式)：H=A+B/u+C·u，H：塔板高度；u：流动相的平均线速度(cm/s)。A.─涡流扩散项：A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值，需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱，A=0。固定相颗粒越小dp↓，填充的越均匀，A↓，H↓，柱效n↑，表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。B/u—分子扩散项：存在着浓度差，产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽，H↑(n↓)，分离变差；分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑；扩散系数：Dg∝(M载气)-1/2；M载气↑，B值↓。C·u—传质阻力项：dp↓，df↓，D ↑ ,可降低传质阻力。H-u曲线与最佳流速：由于，流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值，即，速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图，曲线最低点的流速即为最佳流速。速率理论的要点：组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因；通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效；速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响；各种因素相互制约，如，载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响。选择最佳条件，才能使柱效达到最高。色谱定性方法：①与标样对照的方法：利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。②利用文献保留值定性：利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。色谱定量分析：①定量校正因子：试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即，mi=fi’·Ai；绝对校正因子：比例系数fi；单位面积对应的物质量：fI ’=mi/Ai，相对校正因子fi：即，组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。②常用的几种定量方法：（1）归一化法：特点及要求：简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。（2）外标法——标准曲线法：特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。(3)内标法：内标物要满足以下要求：(a)试样中不含有该物质；(b)与被测组分性质比较接近；(c)不与试样发生化学反应；(d)出峰位置应位于被测组分附近，且能分离开；(e)加入量适中并与待测组分接近。内标法特点：内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析；若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：wi=Ai/As*常数。气相色谱气相色谱法(GC)：是以气体为流动相的色谱分析法。气相色谱要求样品：气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%～20%的有机物能用气相色谱法进行分析。气相色谱仪的组成：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。气路系统：包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气。进样系统：包括：进样装置和气化室，气体进样器(六通阀)：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。进样方式：分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。分离系统：色谱柱：填充柱(2～6mm直径，1～5m长)，毛细管柱(0.1～0.5mm直径,几十米长)。温控系统的作用：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。检测系统：作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号；指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性，通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；检测器类型：浓度型检测器：热导检测器、电子捕获检测器；质量型检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。热导检测器的主要特点：结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。氢火焰离子化检测器的特点：优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器(测含C有机物)；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1；缺点：(1)对载气要求高；(2)检测时要破坏样品，无法回收样品；(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。。。电子捕获检测器的特点：对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应；灵敏度高，可用于痕量农药残留物的分析；线性范围较窄。火焰光度检测器(FPD)：是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片，发出不同波长的特征光谱。固定相：固体固定相：固体吸附剂；液体固定相：由载体和固定液组成；聚合物固定相。固体固定相：一般为固体吸附剂，常用的有活性炭，硅胶，氧化铝和分子筛。优点：吸附容量大、热稳定性好、价格便宜；缺点：柱效低、吸附活性中心易中毒，使用前要进行活化。应用：主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。作为载体使用的物质应满足的条件：表面有微孔结构，孔径均匀，比表面积大；化学和物理惰性，即，与样品组分不起化学反应，无吸附作用或吸附很弱；热稳定性好；有一定的机械强度和浸润性，不易破碎；具有一定的粒度和规则的形状，最好是球形。对固定液的要求：在使用温度下是液体，具有较低的挥发性；具有良好的热稳定性；对要分离的各组分应具有合适的分配系数；化学稳定性好，不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。固定液的分类：非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。非极性固定液：主要是一些饱和烷烃和甲基硅油，它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出，若样品中兼有极性和非极性组分，则同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。。。适用于非极性和弱极性化合物的分析。中等极性固定液：由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成，它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主，组分基本上按沸点顺序出峰，同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等，适用于弱极性和中等极性化合物的分析。强极性固定液：含有较强的极性基团，它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主，组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等，适用于极性化合物的分析。氢键型固定液：是强极性固定液中特殊的一类，与待测物质分子间作用力以氢键力为主，组分依形成氢键的难易程度出峰，不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，适用于分析含F、N、O等的化合物。固定液的选择：①按极性相似原则选择：极性相似，溶解度大，分配系数大，保留时间长；②按官能团相似选择：酯类——酯或聚酯类固定液；醇类——聚乙二醇固定液。③按主要差别选择：各组分间沸点是主要差别——非极性固定液；极性为主要差别——极性固定液。④选择混合固定液：对于难分离的复杂样品，可选用两种或两种以上固定液。聚合物固定相：既可作为固体固定相，也可作为载体，又称高分子多孔微球。物质在其表面既存在吸附作用，又存在溶解作用。(1)具有较大的比表面积，表面孔径均匀；(2)对非极性及极性物质无有害的吸附活性，拖尾现象小，极性组分也能出对称峰；(3)由于不存在液膜，无流失现象，热稳定性好；(4)机械强度和耐腐蚀性较好，系均匀球形，在填充柱色谱中均匀性、重现性好，有助于减少涡流扩散。载气种类的选择：检测器的适应性，载气流速的大小。柱温的选择：(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温，可以改善传质阻力，有利于提高柱效，缩短分析时间，但降低了容量因子和选择性，不利于分离。一般的原则是：在使最难分离的组分尽可能分离的前提下，尽量采用较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。(3)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。(4)组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。载体和固定液含量的选择：配比：固定液在载体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，填充柱的配比通常在5%～25%之间。配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。进样条件的选择：进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内，进样要求动作快、时间短，汽化室一般较柱温高30~70°C。提高色谱分离能力的途径：(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数；(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。毛细管色谱柱的结构特点：(1) 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm；(2)气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散；(3)固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。毛细管色谱具有以下优点：(1)分离效率高：比填充柱高10～100倍；(2)分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度；(3)色谱峰窄、峰形对称，较多采用程序升温方式；(4)灵敏度高，一般采用氢焰检测器。(5)涡流扩散为零。毛细管色谱的类型：(1)涂壁毛细管柱：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短。(2)多孔层毛细管柱：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒，构成毛细管气固色谱。(3)载体涂渍毛细管柱：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较涂壁毛细管柱高。(4)化学键合或交联毛细管柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。关于我们天津兰博(天津市兰博实验仪器设备有限公司)是美国兰博(LAB)原装进口产品中国总代理及技术服务中心，已在液相色谱仪、气相色谱仪、柱后衍生系统、色谱泵、色谱柱及配件耗材等实验室分析仪器领域有20年的市场及售后服务经验。天津兰博秉承“优质服务成就非凡品质”的服务理念，为广大用户提供优异的售前售后服务。公司经营宗旨：“实实在在做人，实实在在做事，实实在在的仪器”。天津兰博，芷兰之室，风雨博创。天津兰博，与您携手共创行业里的美好明天!

1、为什么要衍生衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲，多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性；对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。2、衍生化分类柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应，反应产物在分析柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物；柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，在柱子中分离的是目的物，在检测器处检测的衍生产物。3、适用的化合物生物酸/碱、胺类、抗生素（聚醚类抗生素多见）和氨基酸类。4、衍生化要求4.1 衍生剂必须过量且稳定；不过量反应不完全，检测不充分。不稳定，重现性差。4.2 衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好。4.3 衍生反快速完全。反应慢，柱前衍生还可以，但柱后不行。因为流速固定，衍生池管路长度一定，留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等衍生完毕后进样，但也是影响效率的。5、两种衍生比较柱前衍生优点是，对设备要求不高，可以手工衍生，而且对衍生时间要求相对宽泛。缺点是，引入了过多的物质，如：衍生剂、衍生产物（当然这个是检测需要的）和衍生副产物，对柱子有潜在的负面影响，另如采用手工衍生也会引入过多的认为因素。柱后衍生优点是，重现性好，认为因素少，引入物质比较少。缺点是，可能有扩散问题，在柱子中分离结束后，就存在扩散，如果衍生慢（必然流速低）、管路长扩散问题就会比较严重，再有就是要求有一套外源的泵系统和一个检测池，对于设备要求较高。

氘灯(dāo dēng)氘是氢的同位素之一，用于热核反应。氘灯:充有高纯氘气，能辐射出160~400nm连续光谱的热阴极弧光放电灯。氘灯是紫外可见分光光度计的紫外线光源，它发出的光的波长范围一般为190~400nm的连续光谱带。氘灯的使用波长范围一般为190~360nm。氘灯在486.0nm、583.0nm、656.1nm三处各有一根特征谱线，经常被用来作为标定仪器的理论波长值(656.1nm、486.0nm使用最多，583.0nm使用很少，因为它不够尖锐，同时还伴有小峰)。目前，国内外常用的氘灯种类较多，如果按插脚可大致分为两种:一种是有三只插脚(又称插座式)的氘灯，另一种是带有三根插脚引线的氘灯。带有三只插脚的氘灯，一般都注有阴极和阳极标志，以便于用户使用时辨认。目前国外生产的氘灯，除少数企业外，基本上都是属于带有三只插脚形式的氘灯。如日本的日立、美国RCA、英国的Cathde、德国的贺力式等公司的产品。三根插脚引线的氘灯中，有两根插脚引线为阴极(一般为黑色)，一根插脚引线为阳极(一般为红色)。我国生产的氘灯中，大多数为带有三根插脚引线模式的氘灯。插座式氘灯的优点是发光点的高度固定不变(但不可能绝对不变，一般误差在0.1~0.2mm)，调换新氘灯时不需要调节氘灯发光孔的高度。而带有三根插脚引线的氘灯，则调换新氘灯时，一定要调节发光孔中的发光点的高度，对使用者来讲，很不方便。

气路部分不正常：指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。仪器启动不正常：指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。 温度控制不正常：指不升温或温度不稳定。A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。点火不正常：指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。H.检查检测器内部是否存在漏气现象。出部分反峰：指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。出峰后零点偏移：指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。F.减少进样量。G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。基流过大、无法调零：指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。C.降低进样口温度后基始电流也不减少时：1).检查载气是否污染或流量不正常。2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。基线扭动：指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动：1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小：1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关：1).检查载气是否污染或流量不正常。2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象：1).如果确认进样器污染，请进行清洗。2).更换新的进样垫。3).检查进样器温度是否波动。基线漂移过大：仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题：1).检查各种气体是否污染或流量不正常。2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。4).检查检测器温度是否波动。5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：1).检查载气是否污染或流量不正常。2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。4).检查检测器温度是否波动。D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查：1).如果确认进样器污染，请进行清洗。2).更换新的进样垫。3).检查进样器温度是否波动。进样不出峰：指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：1).检查色谱柱是否存在折断现象。2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：1).注射器不正常。2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。噪声过大：气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。全部出反峰：指所有样品均反向出峰。A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。

输液泵通常是机械或电子的控制装置，它通过作用于输液导管达到控制输液速度的目的。常用于需要严格控制输液量和药量的情况，如在应用升压药物，抗心律失常药药物，婴幼儿静脉输液或静脉麻醉时。以下结合临床实际应用来谈谈输液泵的日常操作、维护及保存应该注意的问题。输液泵系统主要由以下几个部分组成：微机系统、泵装置、检测装置、报警装置和输入及显示装置。1、微机系统是整个系统的“大脑”，对整个系统进行智能控制和管理，并对检测信号进行处理，一般采用单片机系统。2、输液泵装置是整个系统的“心脏”，是输送液体的动力源。3、检测装置 主要是各种传感器，如红外滴数传感器、压力传感器和超声波传感器等，它们可感应相应的信号，这些信号经过放大处理后，送入微机系统进行信号处理，并得出控制指令，然后进行相应的控制操作。4、报警装置 传感器感应到的信号经微机处理后，得出报警控制信号，再由报警装置响应，引起人们的注意，同时进行正确的处理。主要有光电报警和声音报警等。5、输入及显示装置 输入部分负责设定输液的各参数，如输液量和输液速度等。显示部分负责显示各参数和当前的工作状态等，多采用LED数码管显示和LCE液晶显示。  输液泵产品特点及优势：1、管路通用性强--由于产品设计的精密性充分考虑到中国的标准，国内质量好的主流品牌输液管路普遍适用，尤其是卫生部中标2500台后它对医院的具体环境也有Ji佳的适应性；当使用专用管路时精度达到±2%。2、防电磁波干扰--不受附近设备电磁波的干扰，使用更安全；可以和重症监护仪等配合使用，不会对输液产生影响。3、防液体渗漏--机器表面有贴膜，可以防止液体渗漏，使机器内部的部件不会受到腐蚀，机器的使用寿命更长。4、泵内照明灯及输液管检查窗--在夜间只要一打开泵门，泵内照明灯就会自动打开，为护士检查更换管路提供方便。位于正面小门内的透明窗口，令医护人员极方便地检查到管子位置是否正确，液体输送是否正常。5、夜间工作模式和护士呼叫系统--为防止夜间关闭灯光后，发光二极管的明亮光线和响亮的报警影响病人的休息，P-600具有“夜间工作模式”可供选择，在这种模式下，发光二极管的光线会变暗，在昏暗的房间里，报警音量也会自动减弱并可调节；护士呼叫系统有很好的扩展性，方便建立护士呼叫中心，自动监控。6、便利的可充电电池--当电池用尽后，只需要简单地打开位于泵体后部的一个小盖子，即可更换；充电5小后至少可以使用2小时；也可外接电源，自动充电并自动转换。7、异常中止--当系统停止运行一分钟后，仍无任何操作，机器会自动提示报警，防止因护士遗忘操作或操作失误导致的不良后果。8、自锁功能--输液中有自锁功能，防止意外设置造成不良后果，可保证机器正常工作和运行。

液相色谱仪是一款以用户为核心的智能化的液相色谱仪，具有常规高效液相的所有基本性能并且兼容反控液相色谱工作站和通用色谱工作站，新颖的外观，更高的可靠性、稳定性和易操作性，是您实验室的Zui佳选择。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液液色谱(LC)及液-固色谱(LSC)。现代制备型液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有、快速、灵敏等特点。对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。液相色谱仪应用领域：液相色谱仪应用领域非常广泛，其主要就是检测水环境的具体变化，主要用于记录或者指示在某一个环境中某一个检测变量的具体变化范围，下面我们分享三个实际应用：1、日常工作中，工业以及农业都会在正常的生产中向水里面排出污染物，使用液相色谱仪的目地就是可以监测这些排放物是否对于水源造成了不必要的污染情况。2、使用液相色谱仪可以用来检测日常水体中觉的污染物含量是否超过相应的标准。比如磷，钾或者氮等，像硒，硫这种特殊元素也是可以检测到的。3、液相色谱仪可以用来检测有机化学元素在水中的污染。化学元素的毒性非常强列，而且不同的化学元素在水体中的表现都是不一样的，有对人体有益的，有对人体有害的，这些都要通过液相色谱仪进行相应的监测。通过上面三则的应用可以看出液相色谱仪的用处很大，与我们的生活工作等方面都息息相关，可以保证我们的用水安全，一些监测单位和科研、化工行业都能用到液相色谱仪。

硫酸安普霉素为氨基环醇类抗生素，它对畜禽易感染的革兰氏阴性菌与部分革兰氏阳性菌有较强的抗菌活性，特别是对其它抗生素耐药的大肠杆菌和沙门氏菌等致病菌有相当强的抗菌作用，而且不易产生耐药性。主要用于防治猪、鸡、牛等畜禽因大肠杆菌、沙门氏菌感染导致的痢疾、腹泻、发育不良等疾病，疗效非常显著，被美国FDA推荐为治疗大肠杆菌的首选药物。它作为药物型饲料添加剂，能增加畜禽体重和提高饲料转化率，在畜禽养殖领域得到广泛应用。《中国兽药典》规定硫酸安普霉素有关物质HPLC检测方法，使用天津市兰博实验仪器设备有限公司代理的兰博SMT-SCX柱，兰博第三代柱后衍生（PCR3）结合兰博高效液相色谱仪LB8900能成功分离出8种有关物质。色谱条件及谱图美国兰博高效液相色谱仪LB8900美国兰博柱后衍生系统PCR3SMT-SCX 色谱柱流动相：枸橼酸钠溶液柱后衍生溶液：茚三酮溶液相关产品：8000系列液相色谱系统先进的液体输送技术 紧凑的溶剂托盘 大容量恒温柱温箱 多位数自动进样器 多种高性能检测器选择 全反控色谱工作站 高度灵活的选择性PCR3第三代柱后衍生系统防断裂反应芯设计 快速且易于设置 灵敏度高，价格更低 兼容所有液相系统

看了一篇文章，说的是大多数实验室都会特意招收一个无能、智障、白痴、脑残的学生，这是为了鼓舞实验室的士气，好让学生在遇到研究瓶颈的时候依旧信心满满。真是可笑，我环顾了一下实验室，没有发现任何一个同学符合这种描述。老师告诉我们，刚烧完的玻璃不要裸手摸，因为烫，然后随手就拿起来我刚放下的弯管，镇定的放下，凉水冲之，然后出门呲牙咧嘴去了??做石油的油包水包油破乳项目的时候，满实验室是石油??头进去找我问进度，特意按在桌子上的实验服上，怕蹭上石油，结果实验服上有石油。最神奇的是，后来分了个女同学到我们组，愣是把所有仪器刷干净了，我每次刷碗刷不干净都能想起她。天太冷了，把烘箱打开，把烘箱门打开，取暖。去外面用烧杯装了一烧杯雪，回来做冰水浴，东北的天然优势。有次老师用手摸了摸桌上的双氧水，说这个浓度肯定低，你看都不变色，都不疼。说完就痛苦了，新买的60%的双氧水，那个爽，手指头那个白~带一个组做杂多酸哌啶盐，一个哥们酷爱过滤后刮产物下来，她自己叫刮痧??然后每次烘干杂多酸盐的时候，不是看到滤纸毛，就是看到亮晶晶的砂芯的尸体。后来某大家心目中纯情小女生闻哌啶，说怎么一股精液的味道，大家瞬间晕倒。去仓库领试剂，开箱后，里面有条小蛇。估计它在里面也没多久，当时吓了一大跳，然后拿铁锨挑逗它，试图把它带到外面的草地里，它趴在上面嘎吱嘎吱的咬铁锨??有人把50L的旋转蒸发仪里面所有密封圈都卸下来了，一开旋蒸四处漏气，后来才知道，他觉得那样干净??夏天太热，师弟不想回宿舍睡觉，晚上就在细胞室储物间睡。结果，师姐晚上走之前把臭氧发生器打开了......大半夜想起来，匆忙打电话，发现关机，飞奔到细胞室找师弟，发现师弟翘着二郎腿在吃西瓜。于是第二天细胞室外面贴了张纸，禁止过夜。超净台用着的酒精灯翻了，管理员经过，直接用了干粉灭火器对着超净台内部喷！！！！！纳尼？！你可以想想那个画面。超！净！台！没事的师弟们赶紧上来擦超净台啦。研三那年隔壁实验室是做单晶的，培养了两个多月吧。来了个本科实验室特别勤快，看到烧杯就刷干净，当时那个研三的师姐哭的导师都不知道怎么劝她了。当年帮师兄数滴度板，数完了师兄说挺好的，回去吧，然后自己又钻进了细胞房重新数了一遍……师姐说动物房饲养员的脸色是动物房的晴雨表，她开心你may开心，她不开心你must不开心，这是动物房生存规则！隔壁实验室春节放假，一位特别负责任的同志把冰箱插座拔了，一个假期样品、抗体、试剂全废了，没人敢承认。于是他们老板借机在实验室装了摄像头，之后他们组的同学每天来得最早，走的最晚，没有迟到早退。然后就是我们老板威胁我们要装摄像头，太吓人了！以前上有机化学的时候，实验课，老师要求在通风处中加热氰化钠，一个同学直接在自己的实验桌上加热。我突然闻到一阵苦杏仁的味道，然后就看到老师飞奔去拉火警了。再后来看到消防叔叔们全副武装的进去了，最后听说那人实验部分当场挂，直接重修。师弟第一次用移液枪，显然高估了他的能力，因为突然发现他每次都是直接按到二挡，于是6块胶的量全倒掉了。作为新手给师姐配试剂，小心翼翼，结果忘加SDS，还好影响不是很大，师姐没发现。等别人都走了，又偷偷配了一瓶。WB剪好膜之后，直接把目的条带揉了揉扔进了垃圾桶，师姐楞了一分钟，眼睛泛泪说再做一遍吧。强迫症、洁癖越来越严重。锁个门能推好几下，走了几米又回去重新确认。下了楼，突然想起来水浴锅不知有没有关，又火急火燎返回。去外面吃个饭都要用开水烫下餐具，拒绝所有不洁净的盘子。小师妹换油浴锅的时候，把换出来的油装在了一个氯仿瓶子里，然后往通风橱一放，就欢天喜地地过五一假期去了。结果直接把那个当成了氯仿用，咕嘟嘟倒进了做完反应的烧瓶里，倒完的瞬间就知道两个星期的活儿都白干了。