ICP-MS选型心得 更多

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  ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪使用心得分享

        ICP-MS是电感耦合等离子体质谱仪的缩写，一般用来检测环境中的重金属元素，以下为本人在做饮用水和茶叶类重金属含量测定时发现的一些注意事项以及对仪器操作流程的归纳总结，欢迎大家下方留言讨论。      以下为检测完成后需要做的工作和仪器维护：      测样完成后，将内标管和样品管放入纯净水中，清洗管路5-10min。清洗后可将管口悬空抽吸空气，目的是为了排除管道中所有液体。在Instrumment control的iCAP RQ中点击红色圆圈熄火。(熄火需要一段时间，此段时间不能直接关冷却水和气瓶)等待Instrumment control的iCAP RQ中绿色开火键和红色熄火键都恢复初始状态，说明仪器熄火彻底完成。熄火完毕后将泵管放入纯净水中，务必松开蠕动泵的内标管、进样管和废液管防止其被挤压磨损。关闭冷却水装置，拧紧Ar、He气瓶。关闭电脑和仪器。          需要注意的是：供气系统若为串联的双氩气瓶装置，可以手动调节其一的氩气气瓶至仪表指针微微转动，此时ICP-MS系统会选择这一气瓶作为氩气来源；若在此基础上，再调节另一气瓶使得它的指针微微旋转，系统则会选择另一气瓶作为氩气来源。(此步骤可大致判断气瓶中气体量，防止在ICP-MS工作时氩气耗尽后突然熄火对仪器造成不可逆损害)      以下为我在用ICP-MS进行分析检测工作中经常遇到的问题总结：      首先是ICP-MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR，检查了分子泵和真空泵都没有问题，此时一般有以下几种可能：1. 显示是error，可能是控制和通讯的问题。2. 检查一下循环水是否打开, 流量和水压是否正确, 一般的分子泵都带有水流连锁保护功能, 我们的仪器如果不开水循环, 真空就不能抽上去,因为分子泵不启动.3. 如果是热电的X7系列通讯出了问题,可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那,先断开再连接,或是重启机子.4. 温差的设定，环境的温度也有关系。      二、当出现以下几种情况时，就需要洗锥：1. 做优化时如果发现Rh的信号比以前低了，很可能就是锥的问题。经常洗锥是个好习惯。2. 主要看信号强度是否满足需要，如果在一批样品测量过程中信号强度逐渐明显下降，那就要清洗锥。如果测量灵敏度很差且重现性也很糟，那就得考虑更换锥了，一般这时，可看到锥尖明显偏心。3. 在同一次测量过程中，内标调节幅度大于30%就应该清洗锥，否则测量数据会有问题。  当仪器出现问题时，寻找问题是非常考验人的耐心的，我们要保持平和的心态，冷静分析，一步步推断。当我们能够自主解决常见问题时，我们的能力将会持续提高!

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  谱育SUPEC 7000 ICPMS使用心得

  谱育科技SUPEC 7000ICP-MS使用心得  笔者所在的实验室是北京理工大学化学与化工学院生态工业课题组实验室，本实验室有博导2人，博士6人，以及硕士14人，实验室的主要研究方向是先进海水提铀材料开发，所以目前用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）主要做的是检测海水中痕量铀元素。作为海水提铀材料研究的基础，海水盐分高，基体组成复杂，待测元素含量低，准确测定海水中的痕量铀元素含量起着关键作用。  本实验室用的是谱育科技的ICP-MS，型号是SUPEC 7000，仪器于2020年10月份采购并安装验收。因为实验室以前用仪器的是我师兄师姐，他们毕业后由我接手这台仪器，所以主要聊下我这边接手后的一些使用情况。刚开始因为仪器前期停用了一段时间，清洁维护工作没有做的太到位，然后调谐液也没了，这些情况反馈给谱育的售后，他们很快就安排工程师上门做了系统的清洁、维护，还带了瓶调谐液，把仪器调试至正常状态，期间也顺便给我做了培训，强调了几个注意事项。其中有一点是，无论是哪家仪器，如果遇到长期（1个月或者以上）不用的情况，关机后仪器最好要用防尘布给遮住，防止积灰。后续仪器使用过程出故障的频率较低，有些问题也是我们使用者对软件还没完全熟悉导致的，工程师都给予了及时的指导。  值得一提的是，之前在使用其他家仪器遇到问题时，一时找不出原因，工程师也不在当地，没办法及时操作软件来排查问题，所以只能暂停实验，等工程师抽时间上门来解决，耽误了大量时间。但是谱育ICP-MS的软件可以让工程师远程操作用户的软件来实时排查问题，所以基本上可以很快解决问题。  在具体仪器性能方面，比较关注的灵敏度，10ppb的In强度可以达到300多万cps，这个响应强度还是比较高的，调谐过程也比较快，仪器内标响应在整个过程也比较稳。SUPEC 7000做海水检测的结果满足我们的要求，前期在开发方法时，谱育的工程师也给了一些建议，海水中的铀可以测到ppb以及亚ppb级别，可见SUPEC 7000可以满足高基体样品的分析检测，并获得不错的结果，后续如果有其他样品的元素分析要求，依然会在这台ICP-MS上来做。