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残留溶剂专题③|岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

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分享: 2024/10/24 11:26:20

残留3 移动端.png

02 残留溶剂专题头图.png

残留溶剂专题③|岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

III类残留溶剂


上期回顾(点击题目可查看)

残留溶剂专题①|岛津SH-I-624Sil MS助力精益生产

残留溶剂专题②|岛津SH-I-624Sil MS助力高效分析


在前两期残留溶剂专题中,我们从I类和II类残留溶剂分别展开了介绍,SH-I-624Sil MS在分离I类溶剂苯和1,2-二氯乙烷、II类溶剂异丙基苯和溶媒二甲基亚砜(DMSO)以及甲苯和吡啶分离都展现出不俗的实力。今天我们从III类残留溶剂为大家展开介绍,并附上常见有机溶剂测试谱图及条件。


III类残留溶剂的分类

参照中国药典0861丁酮相对保留时间法分析III类残留溶剂时发现部分组分共流出,且空白溶剂对III类残留溶剂检测存在干扰,故需要通过单标定位确认保留时间。结果表明:甲酸乙酯、异丙醇保留时间接近,乙酸异丙酯、三乙胺保留时间接近,需将其分开检测。


最终按保留时间差异将III类残留溶剂分为III类1和III类2。



1. III类1

丙酮、仲丁醇、乙酸丁酯、叔丁基甲基醚、乙醚、正庚烷、乙酸异丁酯、丁酮、异丁醇、正戊烷、正丙醇、异丙醇和乙酸丙酯


2. III类2

甲氧基苯、正丁醇、乙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、丁酮和正戊醇


PS:

三乙胺在混标中未被识别出,单标可正常出峰,这可能是共流出导致的。考虑到三乙胺易发生柱上吸附,建议使用岛津挥发胺专用柱SH-Volatil Amin单独检测,确保良好峰形和分析重现性。

03胺类专用柱.png

岛津胺类专用柱——SH-Volatil Amin


分析效果对比


SH-I-624Sil MS   VS    市售某品牌624柱

以下为使用岛津SH-I-624Sil MS以及市售某品牌624色谱柱分析III类1和III类2的谱图(规格均为30 m x 0.32 mm x 1.8 μm):


III类1残留溶剂

III类1残留溶剂标准溶液测试数据对比

(上:市售某品牌624色谱柱,

下:岛津SH-I-624Sil MS)


III类1分析结果表明,SH-I-624Sil MS与市售某品牌624色谱柱保留效果、峰形以及响应相当,对于溶剂峰DMSO,SH-I-624Sil MS展现出更高的灵敏度。


III类2残留溶剂

III类2残留溶剂标准溶液测试数据对比

(上:市售某品牌624色谱柱,

下:岛津SH-I-624Sil MS)


III类2分析结果表明,SH-I-624Sil MS与市售某品牌624色谱柱保留效果相当,整体峰形和响应优于某品牌624色谱柱。



完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号

岛津实验器材.png

或直接访问:

https://mp.weixin.qq.com/s/ZycwhdCUHGtX5fjJzgAl_w



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下期预告

最后一期我们将奉上甲酸、醋酸检测的探讨以及化药残留溶剂整体解决方案的交流视频,敬请期待~


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[来源:岛津(上海)实验器材有限公司]

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