全自动凯氏定氮仪已经作为实验室常规的仪器,由于他的经典方法、数据准确、自动化方便、被广泛的应用。由于品牌林立、价格相差较大、功能上也有不同之处。所以单用“进口的”“国产的”很难辨别仪器的优劣。此文专门讨论全自动定氮仪蒸馏滴定间的关系。
现在市场上所能见到是二类:
1,蒸馏滴定同时进行,典型仪器上海赫冠全自动定氮仪、大部分进口品牌全自动定氮仪。所有的自动滴定控制系统,需要准确的滴定,当将到终点时,为了避免滴定超调,会调低滴定速度和滴定量,逐渐滴定到平衡点。为了提高滴定效率,那么在设计时容许有可控的滴定超调。由于定氮仪蒸馏需要一段时间,在滴定到平衡点或超调时,由于后面还有少量的氨气被蒸馏出来能消除超调部分。这样滴定效率就会有很大提高,另一方面,如果滴定高浓度标准酸,非常容易产生超调,此时如果有氨气来平衡超调部分,就使得定氮仪可以采纳到浓度标准酸。
2,蒸馏后滴定的弊端就是必须小心的在平衡点慢慢的滴定,不容许超调的发生,这样就会延长滴定时间,更对高浓度标准酸比较忌讳。如果有滴定超调的话,就会有不可挽回的数据误差。比较典型的状态是反应杯内排出液的颜色不能确定,一会红一会蓝。如果出现这样状态一定要对数据准确性有质疑。
[来源:上海赫冠仪器有限公司]
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