抽检应对｜QuEChERS法测定鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留量

Shimadzu LC-30AD 与 LCMS-8050 联用系统；

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm， 2.1× 100 mm； P/N：227-30807-02）；

标准品： 抗虫药混标溶液， 100 μg/mL（P/N：380-03483）；

纯水机： PR-FP-0120α-MT1（+ 60L 水箱 + 取水器）；

SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods； P/N：380-00155-04）；

SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用净化管（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods； P/N：380-00147）；

SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N：380-00341）；

LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪： SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱： Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1× 100 mm； P/N：227-30807-02）；

流 速： 0.3 mL/min

进样量： 10 μL

柱 温： 30 ℃

流动相： A： 0.1%乙酸水溶液       B： 乙腈

离子化模式：ESI，负离子扫描 扫描模式：多反应监测 (MRM)

碰撞气：氩气

加热气：干燥空气，10 L/min

雾化气：氮气，3 L/min

干燥气：氮气，10 L/min

接口温度：300℃

DL 温度：250 ℃

加热模块温度：400 ℃

各化合物 MRM 参数见下表

1.3 样品前处理

称取 2 g 样品（精确到 0.01g） 于 50 mL 离心管中，加入 5 mL 水，手动振摇 1 min，加入 5 mL1%乙酸乙腈溶液（V/V），手动振摇 1 min，加入 QuEChERS Extract for Vet Drugs In Food 多兽残专用提取包， 手动振荡 1 min， 8000 r/min 下离心 2 min。 取上清液 2 mL 于 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 多兽残专用净化管中， 手动振摇 1 min， 8000 r/min 离心 2 min， 取上清液过 0.22 μm微孔滤膜，供 LC-MS/MS 分析。流程图如下图：

SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用

提取包

 P/N：380-00155-04

SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用

净化管

P/N：380-00147