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保护柱和预柱的作用是不是一样的,如果不一样有什么区别么?保留时间漂移多少为可以接受的范围?

上海佰冠

2024/08/28 14:46

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答:保护柱一般带填料,相当于一根缩短了的色谱柱(一般是1-2cm长度),卡套里可更换的柱芯,柱管、筛板和填料都有。保护柱里的柱芯好像是在前面开路的扫雷部队,流动相和样品里如有什么损害柱子的污染物,保护柱就自己承受了下来。

而预柱,现在一般指的就是接在进样器和色谱柱之前的在线过滤器。在线过滤器和保护柱的最大区别是不带填料,只有可更换的筛板。预柱只能保护色谱柱免受颗粒物质的污染,而不能阻挡溶解在流动相中的强保留物质。

保留时间是液相色谱中一个很有用的诊断分离问题的工具。保留时间受流动相组成、温度、pH、流速、固定相流失和柱老化等很多因素的影响,如果所有这些参数保持不变,保留时间也保持恒定。但在实际操作中,不可能对每个色谱参数进行很完美的控制,如即便加了柱温箱,温度还是会有波动;流动相组成会因组分挥发性不同而改变。

所以保留时间有上下0.02-0.05min的变动是非常正常的,对某些方法有0.1min上下变动也属正常。保留时间有大的变化,预示着系统和方法存在问题。流路里有气泡存在,泵阀有泄漏,会因流量降低而导致保留时间增加。梯度混合比例阀故障也是保留时间变化原因之一。


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