黄发金箍,腰围虎皮,手举金箍棒一根,足踏云鞋皆相称。各位天命人这两天的游戏体验如何呀?西天取经路漫漫,多亏有大圣的守护,唐僧一行才能渡过九九八十一难,修成正果。但你知道吗,我们的身边也有这样一位“悟空”,用一双金睛火眼,让PFAS无处遁形,默默守护我们的健康。
PFAS全称“全氟烷基和多氟烷基化合物”。过去几十年来,人们在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、灭火泡沫等产业中大量使用PFAS致使它的足迹遍布全球每一个角落。随着PFAS种类和数量的不断增加,使用传统靶向方法监测PFAS的工作愈发困难。
为此,沃特世开发了一种将ACQUITY Premier与Xevo MRT质谱仪联用的方法对样品进行分析,让PFAS无处遁形。
一步到位:使用waters_connectTM中的UNIFITM应用程序,实现非靶向筛查、发现和定量分析的一体化软件解决方案。
功能多样:UNIFI筛查和发现工作流程可提供丰富的选项,包括从质量数亏损过滤、PFAS同系物的质量数保留时间过滤到在线数据库和谱库搜索。
精确可靠:台式Xevo MRT质谱仪分析显示,在m/z 556.2765(亮氨酸脑啡肽)处具有 < 300 ppb的准确度以及 75K的高质量分辨率。
操作简便:采用直接进样法进行PFAS鉴定和定量分析,有助于突破使用SPE进行样品前处理的局限性,以及使用传统靶向方法鉴定时对市售标准品的需求。若需提高灵敏度,还可以选择增加进样体积。
数据合规:生成的数据集可用于靶向定量方法,并且可以针对使用不同数据库来源的鉴定和发现工作流程进行回顾性挖掘。
通过联用ACQUITY Premier与Xevo MRT质谱仪采集,waters_connect进行处理。
LC系统:
色谱:经PFAS解决方案安装套件(P/N:176004548)改进的Waters ACQUITY Premier超高效液相色谱
色谱柱:ACQUITY Premier BEH C18, 1.7 µm, 2.1 × 100 mm, 90 Å(P/N:186009453)
样品瓶:聚丙烯自动进样器小瓶,带聚乙烯瓶盖(P/N:186005230)
色谱梯度:
表 1. 流动相A:95:5水:甲醇(含2 mM醋酸铵);流动相B:100%甲醇(含2 mM醋酸铵)
MS系统:
使用Xevo MRT 质谱仪
图示1.台式多反射飞行时间质谱仪示意图。PFAS分析中,仪器在负离子模式下运行,m/z范围为50-1200 Da,使用MSE采集数据。
工作流程:
图示2. 饮用水装于15 mL试管中,并分别用两个不同校准浓度的PFAS标准品重复加标,然后,联用ACQUITY Premier液相色谱系统与Xevo MRT,进行校准标准品和样品的分析。使用waters_connect软件平台和UNIFI应用程序进行数据采集和处理。
仪器参数:
一步到位:
图1:数据处理(图1 A)和数据过滤(图1 B)。数据处理包括峰提取、同位素和加合物聚类以及保留时间校准。数据过滤功能对应一组参数,用于显示符合用户定义标准的组分列表。例如,用于查看满足以下条件的组分的过滤器:在3-5 min之间洗脱、m/z大于500 Da且处于针对PFAS定义的质量数亏损范围内。
直观可靠:
运用Waters PFAS谱库鉴定PFAS:使用准确质量数(< 500 ppb)、保留时间和碎片离子方法进行化合物鉴定。
图2:2,000 ng/L混标中的全氟辛烷磺酸(PFOS)标识为 [M+H]+,质量数测量精度< 36 ppb。图2A:PFOS(直链和支链)的提取离子流图(XIC)。图2B:低碰撞能量和高碰撞能量下直链PFOS的质谱图(分别为上图和下图)。
精确定量:
通过直接进样法鉴定并定量了加标饮用水中的PFOS,质量数测量精度为107 ppb。
图3:A:20 ng/L混标中的全氟辛烷磺酸(PFOS)提取离子流图(XIC),B:加标饮用水中PFOS的XIC。在加标饮用水中鉴定出m/z 498.9303的PFOS,质量数测量精度为 ± 100 ppb,信噪比为 ± 17。信噪比采用峰到峰法计算。C:低碰撞能量下离子响应的校准曲线。线性回归拟合采用1/X加权,相关系数为R2 = 0.99327。20 ng/L至5,000 ng/L范围内的PFOS响应呈线性。
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