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混入食用油中的煤制油该如何检测？

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分享： 2024/07/12 14:10:44

近期有媒体曝光，运输过煤制油等化工液体的罐车，不经清洗直接灌装食用油！此事件引发了大量讨论，也为食品安全敲响了警钟。那么，如果食用油中混入了煤制油，应当如何检测呢？

《GB/T 37514-2019 动植物油脂矿物油的检测》作为现行的国标，采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测，最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢？

今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍，以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。

原理

动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂，分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰，随后以液相色谱-气相色谱联用仪（配备氢火焰离子化检测器）分离和测定，内标法定量。

试剂配制

试剂种类：

a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂（30+70，体积比）

b.间氯过氧苯甲酸溶液（200 g/L）

c.硫代硫酸钠溶液（100 g/L）

d.氢氧化钾溶液（3.0 mol/L）

e.正己烷-乙醇混合溶剂（50+50，体积比）

试剂配制Tips:

BRAND有机型瓶口分液器Dispensette®S ORG，适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液，在保证精度的同时提高实验效率;
BRAND透明和棕色容量瓶，精准定容;
BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管，操作更快捷。

操作步骤

1皂化：称取 2.0 g（精确至 1 mg）油脂试样至玻璃离心管中（固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质），加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I，然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液，在 60 ℃下皂化反应 30 min（震荡），直至溶液澄清；冷却至室温，向皂化液中加入15 mL 正己烷，充分振摇 5 min；再加入 10 mL去离子水，振摇、离心取上清液；随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己烷，重复提取1 次，合并上清液，形成待用试液。

2净化：将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱，净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物，然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A；对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml，形成待测样。

3环氧化：将另一份待用试液转移至硅胶净化柱，用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱，收集流出液B，对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化（用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物）处理后形成待测样。

4测定：将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪，在参照条件下进行测定，得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图，分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。

皂化操作Tips:

BRAND外置活塞移液器Transferpettor，更适合油脂类高粘度液体的移取，耐受粘度可达140000mm²/s。
BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette^®S，适用于氢氧化钾溶液的精准分液。

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自动蒸发，压力按需自适应调节;
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实验数据处理

矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常，饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时，首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。

然后，积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。

上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积（Ai）：

Ai = A1 − A2

结果计算

试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式计算：

式中：

Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积；

AIS ——内标物的峰面积；

mIS ——内标物的质量，单位为毫克（mg）；

mi ——试样的质量，单位为克（g）；

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位。

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参考标准：

[1] 粮油检验动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定征求意见稿

[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂矿物油的检测

BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌，自1998年起被授予德国计量校准服务（DKD,现更名为DAkks）资质，在小容量（0.1 μl – 10 L）校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线，如分液器Dispensette®与移液器Transferpette® 以及相关的塑料耗材，满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。

[来源：普兰德（上海）贸易有限公司]

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