气相色谱法测定
保健食品中EPA、DHA和AA的含量
摘要
本文使用岛津气相色谱仪GC-2030+岛津气相色谱柱SH-FAME建立了保健食品中EPA、DHA和AA含量的分析方法。样品经皂化和甲酯化处理后,加入异辛烷提取,氮吹浓缩后上机测试。
结果表明,在0.01~2.0 mg/mL的浓度范围内,EPA甲酯、DHA甲酯和AA甲酯的线性相关系数R均大于0.999。取浓度为0.01 mg/mL的标准溶液重复进样6次,各目标物和
内标物二十三酸甲酯的峰面积比值的相对标准偏差均
小于2%。对测试样品进行加标回收实验,各目标组分加标平均回收率在87.6%~102.8%之间。此方法稳定可靠,可用于保健食品中EPA、DHA和AA含量的测定。
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01. 技术特点
参照标准使用BF3-甲醇溶液对脂肪酸甲酯化,样品前处理简单。
使用SH-FAME专用柱对FAMEs进行分离,峰形和分离度均良好。
不饱和脂肪酸是分子中含有一个或多个双键的脂肪酸,是人体必须的营养物质。
二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)和花生四烯酸 (AA)都是常见的多不饱和脂肪酸,它们具有调节血脂、促进智力发育、免疫调节等作用。但部分不饱和脂肪酸在人体内合成效率低,甚至不能合成。为了满足人体正常代谢需要,必须通过食用某些食品或保健品补充。
本文参考SN/T 2922-2022《出口保健食品中EPA、DHA和 AA的测定 气相色谱法》,使用岛津气相色谱仪GC-2030+岛津气相色谱柱SH-FAME建立了保健食品中EPA、DHA和AA含量的测定方法。
02. 实验部分
仪器
气相色谱仪: GC-2030
分析条件
GC 参数:
气相柱: SH-FAME, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm,P/N: R227-36324-01
进样口温度: 240 ℃
柱温程序: 190 ℃_2 ℃/min_240 ℃(10 min)
进 样 量: 1 μL
进样方式: 分流进样
分流比: 5: 1
载气: He
载气控制方式: 恒流模式
初始柱流量: 2 mL/min
检 测 器: FID
检测器温度: 250 ℃
氢气流量: 32 mL/min
空气流量: 200 mL/min
尾吹气流量 : 24 mL/min
样品前处理
样品前处理步骤见图1所示
03. 结果与讨论
3.1 标准品谱图
EPA甲酯、DHA甲酯、AA甲酯和二十三酸甲酯(内标)标准品色谱图和化合物信息分别见图2和表1。
3.1 标准曲线与检出限
用异辛烷分别稀释浓度为0.01、0.02、0.1、0.2、0.5、1.0和2.0 mg/mL 的脂肪酸甲酯标准溶液。以标液中目标物组分和内标物浓度比值为横坐标,以目标物组分和内标物峰面积比值为纵坐标绘制标准曲线。根据0.01 mg/mL标样数据,以3倍信噪比计算各目标组分的仪器检出限,各目标物标准曲线见图3,线性方程、相关系数以及检出限见表2。
3.3 精密度实验
取0.01 mg/mL EPA甲酯、DHA甲酯和AA甲酯混合标准溶液1 μL 进气相色谱仪,连续进样6次,以各目标物和内标物峰面积比值RSD% 考察重复性,结果如表2。
3.4 样品测试结果
取0.02 g某品牌鱼肝油,按照步骤2进行处理,样品测试结果见表3,样品色谱图见图4。
3.5 回收率
取上述样品0.02 g于试管中,加入EPA、DHA和AA混合标准溶液(0.2 mg/mL)2 mL,按照样品前处理方法平行处理3份,按步骤2进行处理,样品加标量为20 mg/g,平行制样3次。回收率结果见表3。
04. 结论
本文建立了使用岛津气相色谱仪GC-2030+气相色谱柱SH-FAME测定保健食品中EPA、DHA和AA含量的分析方法。结果表明,在 0.01~2.0 mg/mL的浓度范围内,EPA甲酯、DHA甲酯和AA甲酯的线性相关系数R均大于0.999, 线性关系良好。取浓度为0.01 mg/mL的标准溶液重复进样6次, 各目标物和内标物峰面积比的相对标准偏差(RSD%)均小于2%, 精密度良好。对实际样品进行加标回收实验,样品加标量为20 mg/g时,各目标物平均回收率在87.6%~102.8%之间。方法灵敏度高、重复性好,满足标准对应指标,可用于测定保健食品中EPA、DHA和AA的含量。
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