岛“锂”在这儿，速来围观︱ICP-OES直接进样测定锂电池电解液中的14种杂质元素

前言

近年来锂电池行业发展迅猛，在移动设备、电动汽车、混合动力汽车等领域都有广泛的应用。但是，锂电池电解液中的杂质会导致电池性能和安全性的下降，因此，在我国，HG/T 4067-2015标准要求采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对电解液中的元素杂质进行管理。

本应用方案中，岛津ICPE-9820电感耦合等离子体发射光谱仪（配置耐氢氟酸进样系统和有机炬管）直接进样分析锂电池电解液中的杂质元素。同时考察了样品的加标回收率和重复性，以确认分析方法的准确和稳定性。

直接进样分析要点

★ 锂电池电解液通常是将六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在有机溶剂中的混合溶液，基体复杂

★ 有机溶剂的存在会引起炬管积碳，也会对光谱信号产生干扰

★ LiPF6会水解生成氢氟酸HF，这对常规的玻璃进样系统会带来腐蚀的风险

★ 直接进样分析，需要既耐HF又耐有机的进样系统

样品前处理

①准备两种锂电池电解液样品

样品一为LiPF6 in EMC— 1.0 mol/L LiPF6溶于碳酸甲乙酯(EMC)的电解液。

样品二为LiPF6 in EC/DMC— 1.0 mol/L LiPF6溶于碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)混合溶剂（v/v=50:50）中的电解液。

②准备稀释溶剂

碳酸甲乙酯（EMC）、乙醇和水的混合溶液，体积比为1:4:5。

③准备上机溶液样品，进行样品稀释

两种电解液样品，使用稀释溶剂稀释10倍后，待测。

④准备加标样品

在用稀释溶剂稀释10倍的上机溶液中加入AI、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn的混合标准溶液，制备成加标样品。溶液中各元素的加标浓度为0.1mg/L (相当于电解液样品中的1mg/kg)。

仪器配置及条件

● 耐氢氟酸及有机进样系统

标准曲线

使用稀释溶剂配制Al、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn的标准溶液。将碳酸锂添加到标准溶液中，用于基体匹配，每个浓度标准溶液中的锂浓度均为1.0mol/L，具体情况如下表所示。

分析结果

本方法的检出限（DL）远小于HG/T 4067-2015标准限值要求，说明ICPE-9820可以满足锂电池电解液中杂质元素的分析。两种电解液样品的具体结果见下表。

N.D. :低于检出限

加标回收率

对两种电解液进行加标回收试验，结果如下表所示。

两种电解液样品的回收率在89%~107%之间，证实了用ICPE-9820分析锂电池电解液中杂质元素的准确性。

方法优势

★ ICPE-9800系列ICP-OES同时进行多种元素分析，高效省时省力。

★ 能稳定、准确、精确地分析锂电池电解液中的元素杂质。

★ 电解液样品稀释后，直接进样分析，无需额外处理。

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