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变化内容解读∣第三次土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)

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分享: 2023/06/25 10:40:42
导读: 《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化,但最终修订版变化最大,我现将最终修订版与7月

《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化,但最终修订版变化最大,我现将最终修订版与7月份试行稿的变化内容做一个总结。

企业微信截图_1687660497158.png

一、样品制备变化内容

(一)制样场地要求发生变化

1、风干室要求增加了:“温湿度适宜,其面积应与承接制样任务数量相匹配,高湿地区根据需要安装除湿设施,如受场所限制不能集中风干,应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求,并安排专人负责日常监督管理。”

2、样品制备室制样过程全程摄像,保存记录由以前的“不少于3年”变为“不少于1年”。

(二)制备流程

1、一般样品制备

(1)“一般样品”全部改为“表层样品”

(2)风干:

a、对于黏性土壤的风干更加具体,变为“在土壤样品半干时,戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎,以免完全干后结成硬块。”

b、把风干 “样品风干后混匀,用以粗磨”一句改为“一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求,采用四分法分取后装入容器中流转至土壤样品库保存,剩余样品粗磨制成2mm样品,数量要确保样品检测和质控等需要。”说明样品库样品只需要风干即可,不需要粗磨。

(3)粗磨:

粗磨中去掉了“石砾含量较多时,耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量,并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量,并计算碎石和石砾的总体质量百分数。”其实不管耕地园地、林地草地要求是一样的,都需要挑拣、称重、记录,所以去掉了。

(4)称重

增加了称重“土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量, 并计算质量百分数。”其实就是粗磨中去掉的部分,一句话概括为这一条“称重。”

(5)分装

分装不按耕地园地、林地草地分不同要求了,统一变为:“粗磨后样品充分混匀后进行分装,每个表层样品的送检样品不少于800g,留存样品不少于200g,如果送检样品含密码平行样,则不少于1600。”

2、剖面样品

也不分耕地园地、林地草地,基本参照表层样品风干、粗磨、称重、分装步骤要求。

3、土壤水稳性大团聚体样品

(1)去掉了“一般样品、剖面样品的第1层样品采集时,均需采集土壤水稳性大团聚体样品”要求。

(2)水稳性大团聚体送检要求由原来了“送检1000g、含密码1500g”变为:“送检样品不少于1100g,如果送检样品含密码平行,则不少于1600g。”

二、样品流转变化内容

流转场地

增加了流转场地要求:“承担制备任务的实验室应向省级质量控制实验室提供相对独立且配备相关设备设施场地,用于样品转码、组批和流转等,有条件的省级质控实验室也可自行设置专门场地用于样品转码、组批和流转等。”

样品组批和装运

剖面样品组批要求发生变化,变为:“原则上按照10个剖面样点的全部剖面发生层样品组成一个批次,剖面样点量不足10个时,按照实际样品数量组批,每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个,其余要求同表层样品。”

三、样品保存变化内容

(一)留存样品保存

留存样品保存条件由原来的“存放温度不高于25℃”变为“实验室保存样品须密封存放,室温保存 (或不高于30 ℃) ”。

(二)预留样品保存

预留样品统一改为:“每份不少于400g,预留样品须移交本实验室保存室造册保存,保存时间不少于2年,保存条件同留存样品要求。”

(三)剩余样品保存

剩余样品保存时间由以前的“不少于半年”变为“”不少于1年,保存条件同留存样品要求。”

四、样品检测变化内容

(一)检测指标

1、耕地园地检测指标中去掉了科研部门检测的 “土壤田间持水量”、“凋萎系数”、“矿物组成”,由原来的46项变为43项。林地草地检测指标中去掉了“土壤水稳性大团聚体”和“矿物组成”,由原来的19项变为17项。具体变化见下表1、表2。

2、去掉了盐碱地水样检测指标,原备注由省级质量控制实验室检测。

1耕地地检测指标变化

序号

参数

剖面样

表层样

备注

修订后备注

1

机械组成


剖面样品全部检测,表层样品选择50%检测

2

土壤水稳性大团聚体

30%表层土样

剖面样品的第一层样品检测,表层样品选择10%检测

3

可交换酸度


南方酸性土壤区域(pH小于6.0)检测

pH<6.0的样品检测

4

水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)

盐碱土普查涉及的县中均需侧水溶性盐总量、电导率和8大离子。

注:水溶性盐总量小于0.1%时,不测电导率和8大离子。

全部样品检测水溶性盐总量和电导率,当水溶性盐总量<1.0g/kg时不检测八大离子

5

碳酸钙(无机碳)


除铁铝土纲不测,其余都测。

pH>7.0的样品检测

6

游离铁


仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样

长江以南(除青藏高原)所有剖面样品检测,长江以北(含青藏高原)水田剖面样品检测

7

土壤田间持水量


科研部门检测。

黑土、棕壤、潮土、栗钙土、黄绵土、紫色土、红壤、黄壤、灰漠土、水稻土各100个土样,环刀法测定。耕地园地采集耕作层、犁底层、心土层3个土层环刀样,林草地采集0-20cm表层、20-40cm亚表层土层环刀样。

去掉此项目

8

凋萎系数


科研部门检测。具体同“4土壤田间持水量

去掉此项目

9

矿物组成


科研部门检测

去掉此项目


2林地草地检测指标变化

序号

参数

剖面样

表层样

备注

修订后备注

1

机械组成


剖面样品全部检测,表层样品选择50%检测

2

土壤水稳性大团聚体



去掉此项目

3

矿物组成



去掉此项目

4

碳酸钙(无机碳)


除铁铝土不测,其余都测

pH>7.0的样品检测

5

全铁



pH<6.0的样品检测

6

游离铁


仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样

长江以南(除青藏高原)所有剖面样品检测


(二)检测方法变化

以前耕地园地、林地草地的检测方法都是分开的,现在检测方法不分耕地园地、林地草地,统一为土壤样品检测指标方法。具体变化见下表3。

表3 检测方法变化

序号

指标

方法

标准或规范

备注

变化内容

1

机械组成

吸管法

土壤分析技术规范(第二版),5.1吸管法


1、仅能用吸管法

2、去掉了比重计法

2

土壤水稳性大团聚体

筛分法

《土壤检测第19部分土壤水稳性大团聚体组:成的测定》(NY/T1121.19-2008) (机械筛分方式,详见土壤样品制备与检测技术规范培训教材


1、仅能用机械筛分法

2、去掉了人工筛分

3


阳离子交换量


乙酸交换法

《土壤分析技术规范》(第二版)12.2乙酸

交换法

pH≤7.5的样品

1、方法全部变为《土壤技术规范的方法》。2、去掉了NY/T295- 1995和NY/T1121.5-2006两个方法。


EDTA-乙酸铵盐交换法

《土壤分析技术规范》(第二版)12.1EDTA-乙酸铵盐交换法

pH>7.5的样品

4


交换性盐基及盐基总量(交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量)


乙酸交换法等

《土壤分析技术规范》(第二版),13.1酸性

中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸交换

) (交换液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)

pH≤7.5的样品

测定方法增加了ICP


氯化-乙醇交换法等

《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》

(NY/T1615-2008) (交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)

pH>7.5的样品

5

水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)

质量法等

《森林土壤水 溶 性 盐 分 分 析(LY/T1251-1999) (浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定采用等离子体发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增离子色谱,详见本规范培训教材)


1浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定只能用ICP法。

2硫酸根和氯根的测定增加了离子色谱法。

3、去掉了NY/T1121.16-2006

6


有机质


重铬酸钾氧化-容量法

《土壤检测6部分土壤有机质的测定

(NY/T1121.6-2006)


增加了元素分析仪法


元素分析仪法

《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法

(农业行业标准报批稿)


7

碳酸钙

气量法

《土壤分析技术规范》(第二版)15.1土壤碳酸盐的测定


1、仅能用气量法

2、去掉了非水滴定法

8

全磷

酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法

《森林土壤磷的测定》(LY/T1232-2015) (详

见本规范培训教材


1、仅能用ICP

2、去掉了氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法

3、去掉了酸溶-钼锑抗比

9

全钾

酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法

《森林土壤钾的测定》(LY/T1234-2015)


1、仅能用ICP

2、去掉了碱熔-火焰光度法原子吸收分光光度法《土壤分析技术规范》(第二版),9.1土壤全钾的测定

10


全硫


硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法

《土壤分析技术规范》(第二版),16.9全硫的测定


1、去掉了燃烧碘量法LY/T 1255-1999

2、增加了燃烧红外光谱


燃烧红外光谱

本规范培训教材


11


全硼


熔-姜黄 素-比色法

《土壤分析技术规范》(第二版),18.1土壤全

硼的测定


去掉了碱溶-亚甲胺-比色法


碱熔-等离子体发射光谱法

《土壤分析技术规范》(第二版)18.1土壤全

硼的测定


12

全铁

酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法





《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ781-2016










去掉了碱溶-ICP法HJ974-2018





13

全锰

14

全铝

15

全钙

16

全镁

17

速效钾

乙酸铵浸提-火焰光度法

《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》(NY/T889-2004


前处理统一为2mm粒径样品


样品粒径要求由原来的1mm统一为2mm


18

缓效钾

热硝酸浸提-火焰光度法

19

有效硼

沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法

土壤样品制备与检测技术规范培训教材


1、仅能用ICP

2、去掉了沸水提取-甲亚胺-H比色法

3、去掉了沸水提取-姜黄素-比色法

20

有效

草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法

《土壤检测9部分: 土壤有效钼的测定》(NY/T1121.9-2023)


1、仅能用ICP

2去掉了示波极谱法NY/T 1121.9-2012

21

总铅

酸消解-电感耦合等离子体质谱法




《固体废物 金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ766-2015








1、仅能用ICP-MS

2去掉了ICPHJ781-2016

3、去掉了火焰光度法HJ491-2019

4、去掉了石墨炉原子吸收法GB/T17141-1997




22

总镉

23

总铬

24

总镍


中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师 刘桀佳

2023年6月22日


[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载

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作者:叶子

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