动物性食品中氯霉素残留量的测定

适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）

参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》

称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。

SPE柱：月旭Welchrom^® C18E，规格：500mg/3mL。

活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；

上样：取备用液全部过柱，弃去；

淋洗：6mL水，抽干；

洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

色谱柱：Ultimate^® XB-C18，5μm，3.0×150mm。

流动相：甲醇：水=75：25；

柱温：30℃；

流速：0.4mL/min；

进样体积：2µL。

离子源：电喷雾离子源（ESI）；

扫描方式：负离子扫描；

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；

气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。

其他质谱参数见表1

色谱图或者加标回收率结果

相关产品信息