污水验毒实现超快速分析：Echo MS每秒检测1个样品

　　污水中毒品定量是污水验毒的关键，污水验毒能够客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”，提供有力的技术支持。 污水验毒，有助于将禁毒重点从事后打击转向事前预警，污水毒情监测能准确获取毒品的相关区域信息，让实时监测毒品滥用情况成为可能。在污水中测出毒品含量稍有变化，就预示着这个区域发生了新的涉毒犯罪。警方根据线索进行追踪，及时扫除毒品来源，能将涉毒犯罪从源头进行控制。

　　在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的一系列产品技术及解决方案。

　　污水毒品检测技术是通过提取生活污水中存在的毒品及其代谢物的含量，通过高灵敏的液质联用检测技术，对特定区域的生活污水进行抽样检测，结合污水水质参数和污水排放人口数量，推算出该区域吸毒人群规模、毒品消耗量等。

　　在对毒品进行检测的同时，毒品快筛则是毒品检测领域研究的重点方向，目前的快筛主要以胶体金法试剂盒为主，但该方法灵敏度较低，并且需要现场采集到犯罪嫌疑人的唾液、尿液等，污水验毒是目前可以不直接抓获犯罪嫌疑人，通过测定毒品吸食后经人体代谢被排入生活的污水，就可以回推吸毒人员所在地，甚至可以追溯到小区和楼栋!该方法灵敏度高，但采用传统的LC-MS法每个样品的分析时间需要10 min以上。因此，Echo™ MS系统以每秒钟1个样品的分析速度，结合超高灵敏度的SCIEX Triple Quad™ 6500+系统，将污水验毒快速检验方案推向了一个崭新的高度。

　　仪器简介

　　Echo™ MS系统(见图1)，即声波激发耦合质谱仪(Acoustic Ejection Mass Spectrometry，AEMS)是一款由声波液滴喷射技术(Acoustic droplet ejection technology，ADE)，开放端口探针采样接口(Open-port probe sampling interface，OPI)以及强大定量能力的SCIEX Triple Quad™ 6500+ 系统(配备电喷雾离子源，ESI电离模式)三位一体耦合在一起的开创性新产品。

　　Echo™ MS系统集成了ADE技术和OPI技术;ADE的作用是通过优化设计， 用声波能量将样品从样品板中极小的样品量(2.5 nL)激发出来，激发出来的小液滴传输到一个固定倒置的OPI中，样品小液滴在OPI中与传输流体相遇并稀释，通过OPI将样品输送到常压下ESI电离模式的质谱中进行分析检测。基本工作原理如图2：

　　图1 EchoTM MS 系统     图2 EchoTM MS系统基本工作原理示意图

　　污水验毒行业难点

　　1)通常毒品及其代谢物进入到生活污水后被稀释上千甚至上万倍，其在污水中的含量通常只有纳克甚至皮克级别。行业内通常采用固相萃取法前处理方法，耗费时间较长，通常一个样品的前处理时间至少可达1-2小时，且固相萃取柱耗材成本较高。

　　2)传统液质联用需要损耗色谱柱(几千针后需要更换)，流动相配置重现性要求高。

　　3)传统的液质联用都采用梯度洗脱，耗时较长，一针进样分析时间可能超过10 min。

　　4)污水验毒的样品量很大，对于成百上千份实际样品的检测，目前存在较大困难。

　　EchoTM MS 系统污水验毒特点

　　1)采用磁珠吸附法对污水样品进行前处理，耗时先对较短，且操作简单。

　　2)Echo™ MS系统无需使用色谱柱、预柱等常规液相色谱耗材。

　　3)Echo™ MS系统通过优化流速，以每秒钟1个样品的检测速度进行快速取样检测。

　　4)Echo™ MS系统配备标准的384孔或1536孔进样板，适合快速大批量样品检测。

　　实验特点

　　超快速!每秒1个样品的分析速度，无需色谱柱等常规色谱耗材，配备标准384孔，20 min以内即可完成分析。

　　特点2

　　灵敏度高!17种毒品，结合简单的前处理，可以做到pg级检测灵敏度。

　　图3 可卡因标准曲线举例

　　特点3

　　重现性好!基质样品连续进样6针，17种毒品峰面积的RSD值均小于5%。

　　总结

　　1. 本文通过Echo™ MS系统(即声波激发耦合质谱仪)开发了高通量分析污水中的毒品检测方法，该方法前处理采用磁珠吸附法，前处理操作简单，耗时更短，适合大批量样品的检测。

　　2. Echo™ MS系统配备的ADE技术，用声波能量将样品从样品板中极小的样品量(2.5 nL)激发出来，样品小液滴通过OPI技术将样品输送到SCIEX Triple Quad™ 6500+ 系统中进行分析检测，整个过程无需使用色谱柱、预柱等常规液相色谱耗材。

　　在禁毒工作中，生活污水毒品检测技术对开展制毒窝点缉查、毒品犯罪打击和新精神活性物质预警等工作有着重大的参考价值和指导意义，污水验毒堪称禁毒的又一大“黑科技”。污水验毒与传统毒情调查方法完全不同，该方法具有更加客观、准确、快速等优点。最后，污水验毒，有助于将禁毒重点从事后打击转向事前预警，污水毒情监测能准确获取毒品的相关区域信息，让实时监测毒品滥用情况成为可能。