背景
《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布,该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标,均具有较强的生物毒性,对生态环境与人体健康具有潜在危害。
本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测,可以实现对水质污染情况的有效分析。
仪器
➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性
➯全新的Mass Expert 全中文软件
➯出色的耐用度和易操作性
➯本土化售后、响应速度快
➯与进口同类产品相比,性价比更高
搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆质谱联用仪。
具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。
实验部分
基于EXPEC 5210 LC-MS/MS,谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法,符合标准要求(HJ 1183-2021)。
液相和质谱条件
典型谱图与标准曲线
4种农药残留的MRM叠加色谱图(2 ng/mL)
4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上,标准曲线如下图所示:
4种有机磷农残的检出限和定量限
表1 4种农药残留检出限和定量限
以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液,按照标准方法进样,按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限,结果如表1所示。
EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留,仪器最低检出限0.033ng/mL。
4种有机磷农残数据重复性
配置2 ng/ml浓度对照品,连续进样8次,考察峰面积和保留时间数据重复性,所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内,精密度较好。
小结
本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。
结果表明:4种农药残留在检测范围内(2-50ng/ml)线性相关系数R均大于0.9950,检出限最低可达0.033ng/mL。
[来源:杭州谱育科技发展有限公司]
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